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受控状态： 发 放 号： XXXXXXXXXXXXXX有限公司 期间核查规程 XY/WI(D)-2014 版本号： A/0 编 制： 审 核： 批 准： 2014 年 01 月 03 发布 2014 年 01 月 03 实施 XXXXXXXXXXXXXX有限公司 发布 精选 文件修订页 序号 更改日期 涉及页码 更改方式 □换页 □划改 处数： □换页 □划改 处数： □换页 □划改 处数： □换页 □划改 处数： □换页 □划改 处数： □换页 □划改 处数： □换页 □划改 处数： □换页 □划改 处数： □换页 □划改 处数： □换页 □划改 处数： □换页 □划改 处数： □换页 □划改 处数： □换页 □划改 处数： □换页 □划改 处数： □换页 □划改 处数： □换页 □划改 处数： □换页 □划改 处数： □换页 □划改 处数： □换页 □划改 处数： □换页 □划改 处数： 精选 目 录 01. 气相色谱仪期间核查操作规程 1 02. 液相色谱仪期间核查规程 6 03. 紫外可见分光光度计期间核查规程 10 04. 离子色谱仪期间核查规程 16 05. 原子吸收分光光度计期间核查规程 21 06. 电感耦合等离子体质谱仪期间核查规程 25 07. 台式气相色谱 - 质谱联用仪期间核查规程 29 08. 电子天平期间核查规程 35 09.PH（酸度）计期间核查规程 38 10. 温湿度表期间核查规程 41 11. 移液器期间核查规程 42 12. 废气智能二噁英采样器期间核查规程 45 13. 空气采样器期间核查规程 48 精选 XXXXXXXXXXXXXX有限公司 作业文件 文件编号： XY/WI(D)-01 版本 / 修订： A/0 标题：气相色谱仪期间核查操作规程 第 1 页 共 5 页 实施日期： 2014.01.03 气相色谱仪期间核查操作规程 目的 在气相色谱仪两次检定 / 校准之间或仪器维修后投入使用前进行期间核查，验证设备是否 保持检定 / 校准时的状态，确保检验结果的准确性和有效性。 检查范围 适用于本检测部所使用的 Agilent GC 7890B 等气相色谱仪的期间核查。 核查内容 一般检查、基线噪声和基线漂移、灵敏度、检出限、定量重复性。 使用的标准物质 4.1 苯 - 甲苯标准溶液，浓度： 0.5mg/mL； 4.2 丙体六六六 - 异辛烷标准溶液， 0.1ng/mL 4.3 甲基对硫磷 - 无水乙醇溶液； 4.4 偶氮苯 - 马拉硫磷 - 异辛烷溶液； 检查依据 5.1 JJG 700-1999《气相色谱仪检定规程》 ； 5.2 气相色谱使用说明书。 核查条件 各监测器核查条件见表 1。 表 1 各检测器核查条件设置一览表 检测器 NPD FID ECD FPD 检定条件 柱箱温度（℃） 180 160 210 210 汽化室温度 （℃） 230 230 230 230 检测器温度 （℃） 230 230 230 250 所用标准物质 苯 - 甲苯 苯- 甲苯 丙体六六六 - 异 丙体六六六 - 异 辛烷 辛烷 注：用毛细管检定时，应采用不分流进样，适当选择载气流速 检查方法 第 1 页 共 54 页 XXXXXXXXXXXXXX有限公司 作业文件 文件编号： XY/WI(D)-01 版本 / 修订： A/0 标题：气相色谱仪期间核查操作规程 第 2 页 共 5 页 实施日期： 2014.01.03 7.1 一般检查 7.1.1 仪器应有下列标志：仪器名称、型号、制造厂名、出厂日期和出厂编号，国内制 造的仪器应标注制造计量器具许可证标志。 7.1.2 在正常操作条件下，用肥皂液检查气源至仪器所有气体管路的接头，应无泄漏。 7.1.3 仪器的各调节旋钮、按键、开关、指示灯工作正常。 7.2 载气流速稳定性核查 选择适当的载气流速，待稳定后，用流量计测量，连续测量 6 次，其平均值的相对标准 偏差不大于 1%。 7.3 温度核查 7.3.1 柱箱温度稳定性核查 把铂电阻温度计的连线连接到数字多用表（或色谱仪核查专用测量仪）上，然后把温度 计的探头固定在柱箱中部，设定柱箱温度 70℃。加热升温后，待温度稳定后，观察 10min ， 每变化一个数记录一次， 求出数字多用表最大值与最小值所对应的温度差值。 其差值与 10min 内温度测量的算术平均值的比值，即为柱温度稳定性。 7.3.2 程序升温重复性核查 按 7.3.1 的核查条件和核查方法进行程序升温重复性核查。选定初温 50℃，终温 200℃。 升温速率 10℃ /min 左右。待初温稳定后，开始程序升温，每分钟记录数据一次，直至终温稳 定。此实验重复 2~3 次，求出相应点的最大