QS-QC-308-00苦碟提取物质量标准.docVIP

广东和本堂科技制药有限公司 文 件 名 苦碟注射液提取物质量标准 页数 1 of 2 文件编号 QS-QC-308-00 生效日期 年 月 日 制 定 人 审 核 人 批 准 人 制定日期 审核日期 批准日期 颁发部门 质量保证部 分发部门 质量保证部 变更原因： 目的：建立苦碟注射液提取物的质量标准，对其质量和检验方法作出规定。 范围：适用于本企业制药用苦碟注射液提取物的质量控制和检验。 职责：质量保证部对本标准执行负责。 规程： 1. 依据： 。 2. 品名（编码）：苦碟注射液提取物（Z0806） 3. 标准： 【性状】 本品为浅黄棕色至黄棕色的液体。 【检查】 重金属 取本品1g，炽灼残渣（检测方法OS-QC-715-00炽灼残渣检查法检验操作规程）测定法操作所得的遗留残渣，依法检查（检测方法OS-QC-716-00重金属检查法检验操作规程第二法），含重金属不得过百万分之十。 砷盐 取本品1g，照炽灼残渣（检测方法OS-QC-715-00炽灼残渣检查法检验操作规程）测定法操作所得的遗留残渣，依法检查（检测方法OS-QC-714-00砷盐检查法检验操作规程第一法）测定，含砷盐不得过百万分之二。 草酸盐 取本品2.5ml，加注射用水至10ml使溶解，依法测定（检测方法OS-QC-711-00注射剂有关物质检查法检验操作规程），不得出现浑浊或沉淀。 鞣质 取本品2.5ml，加注射用水至10ml使溶解，量取1ml，加新配制的含1%鸡蛋清的生理盐水5ml，摇匀，放置10分钟，不得出现浑浊或沉淀。 树脂 取本品7.5ml，加注射用水至30ml使溶解，量取5ml，加氯仿10ml振摇提取，分取氯仿液，置水浴上蒸干，残渣加冰醋酸2ml使溶解，置具塞试管中，加水3ml，混匀，放置30分钟，应无树脂状物析出。 【细菌内毒素】 取本品，依法检查(OS-QC-732-00细菌内毒素检查法检验操作规程)，每1ml含内毒素量应 。 【含量测定】 1.总黄酮：照分光光度法（检测方法OS-QC-722-00分光光度法检验操作规程）测定。 对照品溶液的制备 精密称取在120℃减压干燥至恒重的芦丁对照品适量，加60％乙醇制成每1ml含0.1mg的溶液（必要时，可置80℃水浴中加热，使溶解），即得。 供试品溶液的制备 精密取本品3ml，置50ml量瓶中，加60％乙醇稀释至刻度，摇匀，即得。 测定方法 精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5ml，分别置10ml量瓶中，各加入5％亚硝酸钠溶液0.3ml，摇匀，放置6分钟。分别加入10％硝酸铝溶液0.3ml，摇匀，放置6分钟，再加入1mol/L氢氧化钠溶液4ml，用60%乙醇稀释至刻度，摇匀，放置10分钟。同时取供试品溶液5ml，加60％乙醇稀释至10ml，作为空白。照分光光度法（检测方法OS-QC-722-00分光光度法检验操作规程），在505nm波长处测定吸收度，减去校正，计算，即得。 本品含总黄酮以无水芦丁(C27H30O16)计，不得少于1.8 mg/ml。 2.腺苷：照高效液相色谱法（检测方法OS-QC-723-00高效液色谱法检验操作规程）测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-水（6：94）为流动相；检测波长为260nm。理论板数按腺苷峰计算应不低于5000。 对照品溶液的制备 精密称取腺苷对照品适量，加10％甲醇制成每1mg含35μg的溶液。 供试品溶液的制备 取本品2ml,置分液漏斗中，加氯仿振摇提取2次，每次10ml，弃去氯仿液，将水溶液蒸干，残渣加10％甲醇使溶解，定量转移至5ml量瓶中，加10％甲醇稀释至刻度，摇匀，用微孔滤膜（0.45μm）滤过，即得。 文件名 苦碟注射液提取物质量标准 文件编号 QS-QC-308-00 页数 2 of 2 测定方法 分别精密吸取对照溶液10μl与供试品溶液10～15μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 　　本品含抱茎苦荬菜以腺苷（C10H12N5O4）计，不得少于0.15mg/ml。