微量元素的测定.docxVIP

1.采样容器 聚乙烯塑料瓶先用硝酸溶液（1＋1）浸泡一昼夜，再选用盐酸或硝酸溶液（1＋1）洗涤，也可用氢氧化钠溶液（10g/L）洗涤，最后用自来水冲洗。用于盛装微生物检验试样的样瓶，采用500mL具塞广口瓶。样瓶洗净后将瓶的头部及颈部用铝箔或牛皮纸等防潮纸包扎好，置干燥箱经160℃干热灭菌2h或121℃高压蒸汽灭菌15min。 2.采样方法和要求 采样前要用所取水样冲洗采样瓶及瓶塞至少3次（用于微生物检验的水样瓶除外），取样时应缓缓使水流入采样瓶中。采样时瓶口要留有1%～2%的空间。采好后立即盖好瓶塞，用纱布缠紧瓶口，最后用石蜡将口严密封固。天然泉点的采样应选择在尽量靠近主泉口集中冒泡处或泉的主流处，在流动但又不湍急的水中采样。采样时需在野外现场测定水温、pH，观察和描述水的外观物理性质（色、臭、味、肉眼可见物等），对于碳酸矿泉水，应现场测定游离二氧化碳、碳酸氢根、碳酸根、钙、镁的含量。 1）原水样 即水样不加任何保护试剂，供测定 pH、游离二氧化碳、碳酸氢根、碳酸根、硝酸根、亚硝酸根、氯酸根、硫酸根、氟离子、溴离子、碘离子、硼酸根、铬、偏硅酸、溶解性总固体等项目。用聚乙烯塑料瓶取2500ml水样，并尽快送检。 2）酸化水样 取容积为1000 ml的聚乙烯塑料瓶，用待测水样冲洗后，加入5mL.硝酸溶液（1＋1），转动容器使酸浸润内壁，装入1000 ml待测水样（若水样浑浊，必须进行过滤），摇匀（水样pH应小于2），密封（瓶盖不能用胶塞，也不能用胶布缠封，以防锌等污染），供测定铜、铅、锌、镉、锰、总铁、钠、钙、镁、钾。用容积塑料瓶取水样100 ml～200 ml，加硫酸溶液（1＋1）酸化，使 pH2，供测定砷。 3)测定亚铁、三价铁的水样 取水样250mL于聚乙烯塑料瓶中，加2.5 ml硫酸溶液（1＋1）和0.5g硫酸铵，摇匀、密封。 3.感官指标 色度：铂—钴标准比色法； 浑浊度：福尔马肼标准分光光度法(散射比浊法)； 臭和味：嗅和尝味法； 肉眼可见物：直接观察法。 4.一般理化指标 pH值：玻璃电极法；总硬度：EDTA滴定法；Fe，Mn，Cu，Zn：原子吸收。 5.毒理学指标 As，Se，Hg：原子荧光；Cd，Cr，Pb(六价)；原子吸收。 仪器与试剂． 本方法中所有玻璃器皿,使用前均须先用硝酸溶液( 用的器皿,更应严格防止与含锌的自来水接触）浸泡,并直接用纯水清洗。 1]仪器 原子吸收光谱仪:配有铜、铁、锰、锌、镉、铅空心阴极灯。电热板。抽气瓶和玻璃砂芯滤器。原子荧光光谱仪.分析天平:感量为0.1mg和0.01g。 2]试剂 硝酸(优级纯)(ρ20=1.42g/mL),优级纯。 盐酸(ρ20=1.19g/mL),优级纯,二级水． 标准储备液 铁标准储备溶液[ρ(Fe)=1mg/mL]:称取1.000g纯铁粉[ω(Fe)99.9%]或1.4300g氧 化铁(Fe2O3,优级纯),加入10mL硝酸溶液(1+1),慢慢加热并滴加盐酸(ρ20=1.19g/mL)助溶,至完全溶解后加水定容至1000mL。 2 )铜标准储备溶液[ρ(Cu)=1mg/mL]:称取1.000g纯铜粉[ω(Cu)99.9%],溶于15mLGB8538—2016 29 硝酸溶液(1+1)中,用水定容至1000mL。 3 )锌标准储备溶液[ρ(Zn)=1mg/mL]:称取1.000g纯锌[ω(Zn)99.9%],溶于20mL硝 酸溶液(1+1)中,并用水定容至1000mL。 镉标准储备溶液[ρ(Cd)=1mg/mL]:称取1.000g纯镉粉,溶于5mL硝酸溶液(1+1)中, 并用水定容至1000mL。 5 ）铅标准储备溶液[ρ(Pb)=1mg/mL]:称取1.5985g干燥的硝酸铅[Pb(NO3)2],溶于约 200mL水中,加入1.5mL硝酸(ρ20=1.42g/mL),用水定容至1000mL. 锰标准储备溶液[ρ(Mn)=1mg/mL]:称取1.2912g氧化锰(,优级纯)或称取1.000g 金属锰[ω(Mn)99.8%],加硝酸溶液(1+1)溶解后,用水定容至1000mL。 铬标准储备溶液[ρ(Cr)=1.0mg/mL]:称取1.4135g经110 ℃烘2h的重铬酸钾(K2CrO4, 优级纯)溶于水中,定容至500mL。 汞标准储备溶液[ρ(Hg)=100μg/mL]:称取0.1353g经硅胶干燥器放置 24h 的氯化汞 (HgCl2),溶于重铬酸钾硝酸溶液,并用此溶液定容至1000mL。 砷标准储备溶液[ρ(As)=100μg/mL]:称取0.1320g经105 ℃干燥2h的三氧化二砷 (As2O3)于50mL烧杯中,加10mL氢氧化钠溶液(40g/L)使之溶解,加5mL盐酸,转入1000mL容 量瓶中定容,混匀。 硒标准储备溶液[ρ(