2021年仪器分析考试必考知识点全面.docVIP

仪器分析考试必考知识点 分子光谱法：UV-VIS、IR、F 原子光谱法：AAS 电化学分析法：电位分析法、电位滴定 色谱分析法：GC、HPLC 质谱分析法：MS、NRS ⒈经典分析方法和仪器分析方法有何不一样？ 经典分析方法：是利用化学反应及其计量关系，由某已知量求待测物量，通常见于常量分析，为化学分析法。 仪器分析方法：是利用精密仪器测量物质一些物理或物理化学性质以确定其化学组成、含量及化学结构一类分析方法，用于微量或痕量分析，又称为物理或物理化学分析法。 化学分析法是仪器分析方法基础，仪器分析方法离不开必需化学分析步骤，二者相辅相成。 ⒊简述三种定量分析方法特点和应用要求 一、工作曲线法（标准曲线法、外标法） 特点：直观、正确、可部分扣除偶然误差。需要标准对照和扣空白 应用要求：试样浓度或含量范围应在工作曲线线性范围内，绘制工作曲线条件应和试样条件尽可能保持一致。 二、标准加入法（添加法、增量法） 特点：因为测定中非待测组分组成改变不大，可消除基体效应带来影响 应用要求：适适用于待测组分浓度不为零，仪器输出信号和待测组分浓度符合线性关系情况 三、内标法 特点：可扣除样品处理过程中误差 应用要求：内标物和待测组分物理及化学性质相近、浓度相近，在相同检测条件下，响应相近，内标物既不干扰待测组分，又不被其它杂质干扰 1、吸收光谱和发射光谱电子能动级跃迁关系 吸收光谱：当物质所吸收电磁辐射能和该物质原子核、原子或分子两个能级间跃迁所需要能量满足ΔE=hv关系时，将产生吸收光谱。M+hv→M* 2、带光谱和线光谱 带光谱：是分子光谱法表现形式。分子光谱法是由分子中电子能级、振动和转动能级改变产生。 线光谱：是原子光谱法表现形式。原子光谱法是由原子外层或内层电子能级改变产生。 2、原子吸收定量原理：频率为ν光经过原子蒸汽，其中一部分光被吸收，使透射光强度减弱。 3、谱线变宽原因(P-131)： ⑴多普勒（Doppler）宽度ΔυD：由原子在空间作无规热运动所致。故又称热变宽。 Doppler宽度随温度升高和相对原子质量减小而变宽。 ⑵压力变宽ΔυL（碰撞变宽）：由吸收原子和外界气体分子之间相互作用引发 外界压力愈大，浓度越高，谱线愈宽。 ⒈引发谱线变宽关键原因有哪些？ ⑴自然变宽：无外界原因影响时谱线含有宽度 ⑵多普勒（Doppler）宽度ΔυD：由原子在空间作无规热运动所致。故又称热变宽。 ⑶. 压力变宽ΔυL（碰撞变宽）：由吸收原子和外界气体分子之间相互作用引发 ⑷自吸变宽：光源空心阴极灯发射共振线被灯内同种基态原子所吸收产生自吸现象。 ⑸场致变宽(field broadening)：包含Stark变宽(电场)和Zeeman 变宽(磁场) ⒉火焰原子化法燃气、助燃气百分比及火焰高度对被测元素有何影响？ ①化学计量火焰：因为燃气和助燃气之比和化学计量反应关系相近，又称为中性火焰，这类火焰, 温度高、稳定、干扰小背景低，适合于很多元素测定。 ②贫燃火焰：指助燃气大于化学计量火焰，它温度较低，有较强氧化性，有利于测定易解离，易电离元素,如碱金属。 ③富燃火焰：指燃气大于化学元素计量火焰。其特点是燃烧不完全，温度略低于化学火焰，含有还原性，适合于易形成难解离氧化物元素测定；干扰较多，背景高。 ④火焰高度：火焰高度不一样，其温度也不一样；每一个火焰全部有其本身温度分布；一个元素在一个火焰中不一样火焰高度其吸光度值也不一样；所以在火焰原子化法测定时要选择适合被测元素火焰高度。 ⒊原子吸收光谱法中干扰有哪些？怎样消除这些干扰？ 一．物理干扰：指试样在转移、蒸发和原子化过程中，因为其物理特征改变而引发吸光度下降效应，是非选择性干扰。 消除方法：①稀释试样；②配制和被测试样组成相近标准溶液；③采取标准化加入法。 二．化学干扰：化学干扰是指被测元原子和共存组分发生化学反应生成稳定化合物，影响被测元素原子化，是选择性干扰，通常造成A下降。 消除方法：(1)选择适宜原子化方法：提升原子化温度，化学干扰会减小，在高温火焰中P043-不干扰钙测定。 （2）加入释放剂（广泛应用） （3）加入保护剂：EDTA、8—羟基喹啉等，即有强络合作用，又易于被破坏掉。 （4）加基体改善剂 （5）分离法 三. 电离干扰：在高温下原子会电离使基态原子数降低, 吸收下降, 称电离干扰，造成A降低。负误差 消除方法：加入过量消电离剂。（所谓消电离剂, 是电离电位较低元素。加入时, 产生大量电子, 抑制被测元素电离。） 四. 光谱干扰： 吸收线重合： ①非共振线干扰：多谱线元素－－减小狭缝宽度或另选谱线 ②谱线重合干扰－－选其它分析线 五.背景干扰：背景干扰也是光谱干扰，关键指分子吸和光散射造成光谱背景。（分子吸收是指在原子化过程中生成分子对辐射吸收，分子吸收是带光谱。光散射是