气相色谱法对驱风油中薄荷脑等4种有效成分的含量测定研究.docxVIP

气相色谱法对驱风油中薄荷脑等 4种 有效成分的含量测定研究 【摘要】 目的建立驱风油搽剂中的 薄荷脑、核油、水杨酸甲酯、樟脑含量测定 气相色谱方法。方法运用气相色谱法。色谱 柱为毛细管柱 PEG-20M 30n^ x m 进样 口温度180C ;检测器温度200C。结果核 油在?mg/ml的范围内，线性关系良好；樟 脑在?mg/ml的范围内，线性关系良好；薄 荷脑在?mg/ml的范围内，线性关系良好； 水杨酸甲酯在?mg/ml的范围内，线性关系 良好。结论该方法操作简便，准确度高，重 复性好。 【关键词】 气相色谱法驱风油薄荷脑 核油水杨酸甲酯樟脑 驱风油是收载于部标中药成方制剂第 十二册，2002-12-16修订为中成药地方标 准升国家药品标准，由薄荷脑、核油、水杨 酸甲酯、樟脑组成。为了有效地控制产品质 量，本实验用气相色谱法内标法对薄荷脑、 核油、水杨酸甲酯，樟脑 4组分进行了含量 测定。现报道如下。 1器材 样品来源驱风油，湖北省黄石卫生材料 药业有限公司新产品，批号： 050301 , 050302, 050303, 050304, 050305。 对照品来源薄荷脑对照品， 中国 药品 生物制品检定所产品，批号： 728-200106 ; 樟脑对照品，中国药品生物制品检定所产品， 批号：747-200106;水杨酸甲酯对照品，中 国药品生物制品检定所产品，批号： 707-200106;核油精对照品，中国药品生物 制品检定所产品，批号：788-9202。 仪器与试剂Mettler Toledo AI204 型 电子分析天平；岛津GC-14G浙江大学 N2000色谱数据站；试剂：环己醇，正己烷， 色谱纯。 2方法与结果 色谱条件色谱柱为毛细管柱 PEG-20M 30 m^ mr^ p n\ 隔膜吹扫流量 10 ml/min ; 载气流量1 ml/min ;分流比50 ： 1;进样口 温度180C ；检测器温度200C ；进样量1 p I 校正因子测定取环己醇适量， 精密称定, 加正己烷制成每毫升含 10 mg的溶液，作为 内标溶液。另取薄荷脑对照品 40 mg、核油 精对照品24 mg水杨酸甲酯对照品30 mg 樟脑对照品10 mg,精密称定，置10 ml量 瓶中，精密加入内标溶液 2 ml,用正己烷稀 释至刻度，摇匀，精密吸取 1 p l ,注入气 相色谱仪， 计算 校正因子。 供试品溶液的制备取本品 g ,精密称定, 置10 ml量瓶中，精密吸取内标溶液 2 ml , 用正己烷稀释至刻度，摇匀，即得。 专属性试验按工艺制备方法制备 4批分 别不含核油、樟脑、薄荷脑、水杨酸甲酯的 空白样品，按供试品的制备方法制备阴性样 品溶液，检测，供试品色谱中，呈与对照品 保留时间相同的色谱峰，结果表明空白样品 无干扰。 定量限将溶液逐步稀释后进样 1 (1 l , 稀释至信噪比S/N=10时连续进样5次，测 定，RSEJ %此时进样浓度为 it g/ml ,进 茸量为ng。 检测限将溶液不断稀释，至峰高为基线 噪音的3倍，此时进样浓度为it g/ml ,进样 量为。 线性实验精密称取环己醇 9 g,加正己 烷至100 ml,作为内标溶液母液。分别按照 表1对照品取样5份，各精密加入内标溶液 母液2 ml ,用正己烷稀释至 10 ml ,摇匀， 精密吸取1 p l ,注入气相色谱仪。结果见表 1。表1线性实验对照品取样量 核油线性回归方程 Y= - 8X+ 8,r= 8, n=5。结果表明核油浓度在? mg/ml的范围 内，线性关系良好；内标环己醇mg/ml与核 油对照品在?mg/ml范围内峰面积的比值 与浓度呈良好的线性关系。 樟脑线性回归方程 Y= - 3X + 4, r = 9, n=5。结果表明核油浓度在? mg/ml的范 围内，线性关系良好；内标环己醇mg/ml与 樟脑对照品在? mg/ml范围内峰面积的比 值与浓度呈良好的线性关系。 薄荷脑线性回归方程 Y= - 8X + 3, r =7, n=5。结果表明核油浓度在? mg/ml 的范围内，线性关系良好；内标环己醇 mg/ml与薄荷脑对照品在?/ml范围内峰面 积的比值与浓度呈良好的线性关系。 水杨酸甲酯线性回归方程 Y= - 2X + 8, r = 8, n=5。结果表明核油浓度在? mg/ml 的范围内，线性关系良好。内标环己醇 mg/ml与水杨酸甲酯对照品在?/ml范围内 峰面积的比值与浓度呈良好的线性关系。 精密度实验 重复性取同一批样品6份，按正文含量 测定方法操作，计算。结果表明方法重复 性良好，相对标准偏差分别为：核油： ％ 樟脑：％薄荷脑：％水杨酸甲酯：％ 中间精密度在同一实验室， 不同日期和 不同人员对同批样品按正文含量测定方法 操作，计算。结果表明