气相色谱法测定头孢匹胺中的残留溶剂.docxVIP

气相色谱法测定头弛匹胺中的残留 溶剂 【摘要】目的建立测定头抱匹胺中的 残留溶剂含量的方法。方法 采用气相色谱 法，用涂渍PEG 20M的填充柱,N2为载气, 柱温100 C ,以正丁醇为内标物，FID检测。 结果 丙酮、乙腊和二甲基甲酰胺分别在进 样量?(1 g、?(1 g和?(1 g范围内，与 相应溶剂峰/内标峰的面积比值线性关系良 好(r分别为、和),丙酮、乙月青和二甲基甲 酰胺的平均回收率分别为 ％ 嘛日％重复进 样峰面积RS脸别为％嘛口 ％结论所建立 的方法专属性好，简便准确，可用于检测头 抱匹胺中的残留溶剂。 【关键词】 气相色谱法 头抱匹胺 残留溶 剂丙酮乙睛二甲基甲酰胺 Abstract:Objective To establish a method for content determination of the residual solvents in cefpiramide. Methods The analysis was performed on a column coated by PEG 20M under the column temperature of 100 C, with N2 as carrier gas. Results The standard curves of acetone, acetonitrile and N, N dimethylformamide were linear within the ranges of ? 诉 g, ? 昏 g and ? [i g(r=, and ), respectively. The average recoveries of acetone, acetonitrile and N, N dimethylformamide were % and while the RSD for replications were %,% and %,respectively. Conclusion The method is specific, simple and accurate for the quality control cefpiramide raw materials. Key words: GC; cefpiramide; residual solvent; acetone; acetonitril; N, N dimethyl formamide 头抱匹胺是第三代头抱菌素类广谱抗 生素，可进一步加工成钠盐或直接用于临床 对革兰氏阳性菌、阴性菌及厌氧菌均有强大 的抗菌活力，对(3内酰胺酶稳定性好，有 良好的临床价值:1 ]。由于各厂生产的头抱 匹胺采用工艺和使用的溶剂不同， 因而残留 溶剂的种类也有所不同，需分别研究出适合 的方法进行准确测定。本研究基于广州白云 山化学制药厂生产的头抱匹胺产品， 其生产 过程中使用到国际协调组织规定的二类溶 剂乙睛和二甲基甲酰胺， 以及三类溶剂丙酮 应在质量标准中加以监控。 已有文献[2-3] 报道类似品种头抱匹胺钠中残留溶剂的测 定方法，但由于被测残留溶剂种类不同而不 可直接引用。本文报道的气相色谱法，专属 性强，能在同一次试验中同时测定 3种溶剂 的含量，无需程序升温，方法简便准确。 1仪器与试药 岛津GC 14A气相色谱仪；大连依利特 公司产的涂渍PEG 20M的填充玻璃柱。丙 酮和二甲基甲酰胺对照品，乙睛对照品，头 抱匹胺原料由广州白云山化学制药厂提供， 高纯度氮气由广州气体厂生产。 2方法与结果 色谱条件与测定法 用涂渍PEG 20M的填充玻璃柱，以氮 气为载气，流量10 mL/min,进样口温度 210 C,柱温100 C,氢火焰离子化检测器 温度250 C。 称取正丁醇适量，加水制成 50 g/mL 的溶液，作为内标液。精密称取丙酮对照品 约100 mg、乙月青对照品约8 mg和二甲基甲 酰胺对照品约18 mg置100 mL量瓶中，加 内标液溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照 品溶液。精密称取头抱匹胺供试品约 1 g , 置具塞试管中，准确加入内标液 5 mL强力 振摇5 min ,过滤，取续滤液作为供试品溶 液。分别精密量取对照品溶液和供试品溶液 1 L,注入气相色谱仪，记录色谱图，用 内标法以峰面积计算。 色谱参数、检测限和定量限 头抱匹胺供试品溶液的色谱图见图 1, 丙酮、乙月青、正丁醇和二甲基甲酰胺峰柱效 分别为850、800、600和1 000 ,拖尾系数 分别为、、和，丙酮与乙月青、乙月青与正丁醇 及正丁醇与二甲基甲酰胺峰之间分离度分 别为、和。丙酮、乙月青和二甲基甲酰胺的检 测限分别为1 ng、ng和ng,定量限分别为 2 ng、1 ng 和 2 ng。 a.丙酮;b.乙月