煤油热裂解制烯烃.docVIP

PAGE PAGE 1 第二部分 煤油热裂解制烯烃（参考） 实验目的 学习小型管式裂解炉操作控制及实验方法。 学会索取数据，进行物料衡算及数据处理。 了解掌握裂解气的分析测试方法。 实验原理 煤油是含9~15个碳原子的饱和烃，在高温下不稳定，极易发生碳—碳键断裂的裂解反应，生成低分子量的烷烃、烯烃、氢和二氧化碳等，其主要成分含甲烷、氢、乙烯、乙烷、丙烯、丙烷、丁烯、异丁烯、丁烷、戊烯及二氧化碳、焦油、焦碳等。 实验装置 图4-2-1 煤油裂解制烯烃工艺流程示意图 1—煤油计量管；2—煤油计量泵；3—水计量管；4—水计量泵；5—裂解炉；6—汽液分离器；7—冷凝器； 8—洗气瓶；9—湿式气体流量计；10、11—热电偶。 四．操作步骤 1.检查实验装置，注意各接口密闭联接，加入煤油及蒸馏水。 2.打开放空阀，将尾气管通到室外。 3.开冷却水，开启总电源和加热电源，设定反应器温度为750℃ 4.当反应器温度升至450℃时，加入蒸馏水，并校正好流量为0.5ml/min 。 5.当反应器温度升至750℃时，加入煤油并校正好流量为0.5ml/min 。 6.控制反应器温度为760℃，待温度稳定后接好球胆，取样。取样前需同时记录水、煤油、气体流量计的初读数，放尽汽液分离器中的物料，取样时间为20～30min,取样后记录水、煤油、气体流量计的末读数，用烧杯放出汽液分离器中的焦油和水，用天平进行称量，得到焦油质量。 7.控制反应器温度为780℃，再次取样。 8.停止加热，继续加蒸馏水，待炉温降至400℃以下时，停止加蒸馏水，停冷凝水，进行裂解气分析。 裂解气的分析 采用气相色谱法。 色谱条件：载气氢气，流速为50毫升/分；柱温：室温（25℃）； 热导池：桥电流200～250mA; 进样量：0.15毫升。 数据记录和处理 大气压：P0= 室温： 煤油密度：=0.83g/ml。 裂解气平均分子量：=44 自行设计表格记录煤油和水加入量、焦油、裂解气量，并计算乙烯收率对实验结果进行分析讨论。 煤油热裂解产物的分析 奥氏气体容量法（QF1902型分体分析器） 吸收剂 20%KOH水溶液：吸收CO2。 87%硫酸：吸收不饱和化合物（乙烯除外）。 硫酸汞溶液：吸收乙烯（可以吸收所有不饱和化合物）。 操作方法 排出吸收瓶和量气管中的气体，接入内装气体样品的球胆，吸入一定体积的裂解气后关闭进气口，读取量气管读数。 先用KOH吸收CO2，以多次反复吸收后读数不变为准，记录不变时量气管读数。 （3）然后用87%的硫酸吸收除乙烯外的不饱和化合物，也以多次吸收后读数不变为准，并记录量气管读数。 （4）最后用硫酸汞吸收乙烯，方法同上。 （5）分析完成后，排出气体分析器内气体。 注意每次读数时量气管液面应与平衡瓶液面一致。