头孢氨苄甲氧苄啶胶囊中间产品检验操作规程.docVIP

广州东康药业有限公司 题目 头孢氨苄甲氧苄啶胶囊 中间产品检验操作规程 文件编号 SOP-QC/Z-003-00 页 数 PAGE 2 / 4 广州东康药业有限公司 头孢氨苄甲氧苄啶胶囊（复方）中间产品检验操作规程 颁发部门：质量管理部 编号： SOP-QC/Z-003-00 页数： PAGE 1 /4 制定人 审核人 QA审阅 批准人 分发部门：质量管理部、检验室 年 月 日 年 月 日 年 月 日 年 月 日 生效日期 年 月 日 目的： 为检验头孢氨苄甲氧苄啶胶囊中间产品规定一个标准的程序，以便获得准确的实验数据。 范围： 适用于头孢氨苄甲氧苄啶胶囊中间产品的检验。 职责： 检验员、检验室主任对本规程实施负责。 规程： 1 鉴别 1.1 试剂与仪器 1.1.1 水-甲醇-3.86%醋酸钠溶液-4%醋酸溶液 (742：240：15；3) 1.1.2 头孢氨苄对照品 1.1.3 甲氧苄啶对照品 1.1.4 氯仿 1.1.5 稀硫酸 1.1.6 碘试液 1.1.7 高效液相色谱仪 1.1.8 电子天平(万分之一克) 1.1.9 试管 容量瓶 1.2 项目与步骤 1.2.1 在含量测定项下的色谱图中，供试品中头孢氨苄峰与甲氧苄啶峰的保留时间应分别与相应对照品主峰的保留时间一致。 1.2.2 取本品的细粉适量(约相当于甲氧苄啶25mg)，加氯仿3ml，充分振摇，滤过，滤液中加稀硫酸3ml，加碘试液5滴，水层即生成棕褐色沉淀。 2 检查 2.1 试剂与仪器 2.1.1 0.1mol/L盐酸溶液 2.1.2 头孢氨苄对照品 2.1.3 甲氧苄啶对照品 2.1.4 费休氏试液 2.1.5 容量瓶 单标移液管 2.1.6 水分测定仪 2.1.7 紫外分光光度计 2.1.8 ZRS-4智能溶出仪 2.1.9 电子天平(万分之一克) 2.1.10 高效液相色谱仪 2.2 项目与步骤 2.2.1 溶出度： 取本品6粒，照溶出度测定法 (SOP-QC-331-00)，以0.1mol/L盐酸溶液为溶剂，转速为每分钟100转，依法操作，经30分钟时，取溶液适量，滤过，精密量取续滤10ml，置25ml量瓶中用水稀释至刻度，摇匀，另取头孢氨苄对照品与甲氧苄啶对照品适量，用0.1mol/L盐酸溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含头孢氨苄139μg和甲氧苄啶28μg 的溶液，精密量取10ml，置25ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照含量测定项下的方法检验，分别计算出每粒中头孢氨苄和甲氧苄啶的溶出量，按下式计算，限度为大于标示量的80%为符合规定。 A1：样品中头孢氨苄或甲氧苄啶的色谱峰面积； A2：对照品中头孢氨苄或甲氧苄啶的色谱峰面积； C1：样品的浓度 C2：对照品的含量(%)； W1：对照品的称样量(g) C溶：每粒中头孢氨苄或甲氧苄啶的溶出量。 2.2.2 水分： 精密称取本品约0.1g，照水分测定法 (SOP-QC-326-00) 测定，含水分不得过9.0%为符合规定。 2.2.3 装量差异： 取本品20粒，照胶囊剂装量差异检查法 (SOP-QC-335-00) 检查，±10%装量差异限度为符合规定。 3 含量测定： 3.1 试剂与仪器 3.1.1 硫代硫酸钠滴定液（0.02mol/L） 3.1.2 碘滴定液（0.02mol/L） 3.1.2 1mol/L氢氧化钠溶液 3.1.3 淀粉指示液 3.1.4 醋酸-醋酸钠溶液（取醋酸钠5.44g与冰醋酸2.4g，加水溶解成100ml） 3.1.5 容量瓶(100ml)，移液管(10ml,20ml,25ml) 3.1.6 碘瓶 3.1.7 碱式滴定管 3.1.8 铁架台 3.1.9 0.05mol/L硫酸 3.1.10 0.1mol/L氢氧化钠溶液 3.1.11 氯仿 3.1.11 分液漏斗 3.1.12 紫外分光光度计 3.1.13 电子天平(万分之一克) 3.2 检验步骤 3.2.1 头孢氨苄： 取装量差异项下的内容物，混合均匀，精密称取适量（约相当于头孢氨苄0.1g），置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取10ml，置碘瓶中，加1mol/L氢氧化钠溶液5ml，放置20分钟，加入新配制的醋酸-醋酸钠溶液20ml，摇匀，放置15分钟，再加