头孢拉定胶囊中间产品检验操作规程.docVIP

广州东康药业有限公司 题目 头孢拉定胶囊中间产品 检验操作规程 文件编号 SOP-QC/Z-002-00 页 数 PAGE 3 / 4 广州东康药业有限公司 头孢拉定胶囊(0.25g)中间产品检验操作规程 颁发部门：质量管理部 编号：SOP-QC/Z-002-00 页数： PAGE 1 /4 制定人 审核人 QA审阅 批准人 分发部门：质量管理部、检验室 年 月 日 年 月 日 年 月 日 年 月 日 生效日期 年 月 日 目的： 为检验头孢拉定胶囊中间产品规定一个标准的程序，以便获得准确的实验数据。 范围： 适用于头孢拉定胶囊中间产品的检验。 职责： 检验员、检验室主任对本规程实施负责。 规程： 性状：本品内容物为白色或类白色粉末。 鉴别 2.1 试剂与仪器 2.1.1 头孢拉定对照品 2.1.2 正十四烷、 正已烷 2.1.3 丙酮、 甲醇 2.1.4 枸橼酸溶液 (0.1mol/L) 2.1.5 茚三酮 2.1.6 磷酸氢二钠溶液 (0.2mol/L) 2.1.7 硅胶G薄层板 2.1.8 烧杯 (50ml)、 量筒 (100ml) 2.1.9 容量瓶 (10ml、25ml) 2.1.10 微量注射器 (25μl) 2.1.11 层析缸、 烘箱 2.1.13 电子天平 (万分之一克) 2.1.13 高效液相色谱仪 2.2 项目与步骤 2.2.1 薄层色谱法鉴别： 精密称取本品与头孢拉定对照品各约0.06g，分别置10ml容量瓶中，加水振荡使溶解并稀释至刻度，摇匀，分别作为样品溶液和对照溶液，吸取上述各种溶液各5μl，按“有关物质”项下的薄层色谱法检测，样品溶液所显主斑点的位置与对照溶液相同，为符合规定。 2.2.2 高效液相色谱法鉴别： 含量测定项下的色谱图中，样品溶液主峰保留时间与对照溶液相一致，为符合规定。 3 检查 3.1 试剂与仪器： 3.1.1 甲醇 3.1.2 头孢拉定对照品 3.1.3 水-4%醋酸-3.86%醋酸钠-甲醇 (1564：6：30：400) 3.1.4 五氧化二磷 3.1.5 0.1mol/L 盐酸溶液 3.1.6 微量进样器 (10μl) 3.1.7 容量瓶 、 单标移液管 3.1.8 电子天平 (万分之一克) 3.1.9 真空干燥箱 3.1.10 ZRS-4智能溶出仪 3.2 项目与步骤 3.2.1 头孢氨苄： 精密称取本品适量，按含量测定项下的方法制备供试品溶液，照头孢拉定项下的方法测定，含头孢氨苄不得过头孢拉定和头孢氨苄总量的6.0%，为符合规定。 3.2.2 干燥失重： 取本品的内容物约1g，以五氧化二磷为干燥剂，在60℃减压干燥3小时，减失重量不得过7.0%，为符合规定。 3.2.3 溶出度： 取本品6粒，照溶出度测定法 (SOP-QC-331-00) 检测，以0.1mol/L盐酸溶液为溶剂，转速为每分钟100转，依法操作，45分钟时，取溶液适量，滤过，精密量取续滤液10ml置100ml容量瓶中，加0.1mol/L盐酸溶液稀释至刻度，为样品溶液。另取装量差异项下的内容物，混合均匀，精密取适量 (相当于1粒的平均装量)，置100ml容量瓶中，加0.1mol/L盐酸溶液稀释至刻度，精密量取2 ml至200ml容量瓶中，加0.1mol/L盐酸溶液稀释至刻度。取上述两种溶液，照分光光度法 (SOP-QC-301-00)，在255nm的波长处分别测定吸收度，按二者吸收度的比值计算每粒的溶出量，按下式计算，限度为大于80%为符合规定。 计算：溶出量 %= 式中：A1 ；样品溶液吸收度； A对：对照品溶液吸收度； W对：对照品的取样量(g)； ：为样品平均装量。 3.2.4 装量差异： 取本品20粒，照胶囊剂装量差异检查法 (SOP-QC-335-00) 检查，±10%装量差异限度为符合规定。 4 含量测定 4.1 试剂与仪器： 4.1.1 C18硅胶色谱柱 4.1.2 头孢拉定对照品 4.1.3 3.86% 醋酸钠溶液 4.1.4 甲醇 4.1.5 4% 醋酸溶液 4.1.6 容量瓶 (50ml) 4.1.7 注射器 (25ml) 过滤器 滤膜 4.1.8 高效液相色谱仪 4.1.9 电子天平 (万分之一克) 4.2 检验步骤 按高效液相色谱法 (SOP-QC-306-00) 检测。 4.2.1 色谱条件与系统适应性试验 用C18硅胶色谱柱，流动相为水-4%的醋酸溶液-3.86%的醋酸钠溶液-甲醇(1564：60：30：400)；流速为1.0ml/min；检测波长为254n