土霉素检验操作规程.docVIP

广州东康药业有限公司 题目 土霉素检验操作规程 文件编号 SOP-QC/Y-031-00 页 数 PAGE 5 / NUMPAGES 5 PAGE 5 广州东康药业有限公司 土霉素检验操作规程 颁发部门：质量管理部 编号：SOP-QC/Y-031-00 页数： PAGE 1 / NUMPAGES 5 制定人 审核人 QA审阅 批准人 分发部门：质量管理部、检验室 年 月 日 年 月 日 年 月 日 年 月 日 生效日期 年 月 日 PAGE 1 目的： 为检验土霉素规定一个标准的程序，以便获得准确的实验数据。 范围： 适用于土霉素的检验。 职责： 检验室主任、检验员。 规程： 1． 性状： 本品为淡黄色结晶性或无定形粉末；无臭；在日光下颜色变暗，在碱溶液中易破坏失效。本品在乙醇中微溶，在水中极微溶解，在稀酸和稀碱中溶解。 1.1 比旋度 ：精称取本品100mg，置100ml容量瓶中，加盐酸溶液（0.1mol/L）使溶解并稀释至刻度，摇匀。1小时后，照旋光度测定法（SOP-QC-310-00）检测，按无水物计算，比旋度应在-203°至-216°范围内为符合规定。 式中： a：旋光仪读数； W：样品称重量（g）； B：水分含量（%）。 2． 鉴别 2.1 试剂与仪器 2.1.1 硫酸 2.1.2 氯化钾缓冲液 2.1.3 移液管(1ml) 2.1.4 容量瓶(100ml) 2.1.5 烧杯 2.1.6 紫外分光光度计 2.1.7 电子天平(万分之一克) 2.2 项目与步骤 2.2.1 取本品约0.5mg，加硫酸2ml，即显深红色为符合规定。 2.2.2 取本品，加氯化钾缓冲液制成每1ml中含20μg的溶液（精称本品0.2g，置100ml容量瓶中，加氯化钾缓冲液使溶解并稀释至刻度，摇匀；再吸上述溶液1ml，置100ml容量瓶中，加氯化钾缓冲液稀释至刻度，摇匀）；照分光光度法（SOP-QC-301-00）测定，在353±1nm的波长处有最大吸收，并计算吸收系数应在290至310范围为符合规定。 3． 检查 3.1 项目与仪器 3.1.1 1mol/L盐酸液 3.1.2 盐酸液（1mol/L）的甲醇溶液(1→100) 3.1.3 酸度计 3.1.4 紫外分光光度计 3.1.5 水份测定仪 3.1.6 容量瓶(50ml,100ml) 3.1.7 电子天平(万分之一克) 3.2 项目与步骤 3.2.1 酸碱度： 取本品，加水制成每1ml中含10mg的混悬液(精称本品500mg，置50ml容量瓶中加水稀释至刻度，摇匀)，照PH值测定法（SOP-QC-312-00）测定，PH值在4.5～7.5范围内为符合规定。 3.2.2 杂质吸收度： 取本品，加盐酸液（1mol/L）的甲醇溶液(1→100)制成每1ml中含2.0mg的溶液，（精称本品200mg，置100ml容量瓶中，加盐酸液（1mol/L）的甲醇溶液(1→100)使溶解并稀释至刻度，摇匀），照紫外分光光度法（SOP-QC-301-00），1小时内，在430nm的波长处测定，吸收度不得过0.25；另用上述盐酸液的甲醇溶液制成每1ml中含10mg的溶液，照（SOP-QC-301-00）检测，1小时内，在490nm的波长处测定，吸收度不得过0.20为符合规定。 3.2.3 水分： 精密称取本品0.1g，照水分测定法(SOP-QC-326-00)测定，含水分应在4.0～8.0% 范围内为符合规定。 4． 含量测定： 精密称取约26mg，置25ml容量瓶中，加1.5ml盐酸液（1mol/L）溶解后（每10mg加盐酸液1ml）再加灭菌水稀释至刻度，摇匀，照抗生素微生物检定法（SOP-QC-339-00）操作，即得。 4.1 试剂与仪器 4.1.1 抗生素检定培养基Ⅰ(6.5-6.6) 4.1.2 磷酸盐缓冲液(PH6.0) 4.1.3 藤黄微球菌 4.1.4 土霉素标准品 4.1.5 容量瓶(50ml,100ml) 4.1.6 灭菌刻度吸管,滴管 4.1.7 双碟 4.1.8 陶瓦盖 4.1.9 钢管放置器 4.1.10 电热隔水培养箱 4.1.11 称量瓶 4.1.12 CHB-1抗生素效价测量仪 4.1.13 电子天平(万分之一克) 4.1.14 超净工作台 4.1.15 酒精灯 4.1.16 三角烧瓶(50ml,