沙丁胺醇检验操作规程.docVIP

广州东康药业有限公司 题目 沙丁胺醇检验操作规程 文件编号 SOP-QC/Y-039-00 页 数 PAGE 3 / NUMPAGES 3 PAGE 3 广州东康药业有限公司 沙丁胺醇检验操作规程 颁发部门：质量管理部 编号：SOP-QC/Y-039-00 页数： PAGE 1 / NUMPAGES 3 制定人 审核人 QA审阅 批准人 分发部门：质量管理部、检验室 年 月 日 年 月 日 年 月 日 年 月 日 生效日期 年 月 日 PAGE 1 目的： 为检验沙丁胺醇规定一个标准的程序，以便获得准确的实验数据。 范围： 适用于沙丁胺醇的检验。 职责： 检验室主任、检验员。 规程： 性状：本品为白色结晶性粉末；无臭，几乎无味。 本品在乙醇中溶解，在水中略溶，在乙醚中不溶。 1.1 熔点 取本品，按熔点测定法(SOP-QC-307-00)，熔点为154-158℃，熔融时同时分解为符合规定。 鉴别 2.1 试剂与仪器 2.1.1 三氯化铁试液 2.1.2 碳酸氢钠试液 2.1.3 硼酸溶液(0.4%) 2.1.4 4-氨基安替比林溶液(3%) 2.1.5 铁氰化钾溶液(2%) 2.1.6 氯仿,盐酸溶液(0.1mol/L) 2.1.7 电子天平(万分之一克) 2.1.8 紫外分光光度计 2.1.9 移液管(2ml，1ml，10ml)，量筒(20ml)，量瓶(100ml) 2.2 项目与步骤 2.2.1 取本品约20mg，加水2ml溶解后，加三氯化铁试液2滴，振摇，溶液显紫色，加碳酸氢钠试液，溶液变为橙红色为符合规定。 2.2.2 取本品约10mg，加0.4%硼砂溶液20ml使溶解，加3% 4-氨基安替比林溶液1ml与2% 铁氰化钾溶液1ml，加氯仿10ml振摇，放置使分层，氯仿层显橙红色为符合规定。 2.2.3 取本品，加0.1mol/L盐酸溶液制成每1ml中含0.08mg的溶液，照分光光度法 (SOP-QC-301-00)测定，在276nm的波长处有最大吸收，其吸收度约为0.56为符合规定。 3． 检查 3.1 试剂与仪器 3.1.1 无水乙醇 3.1.2 黄色贮备液 3.1.3 甲醇 3.1.4 硅胶G薄层板 3.1.5 恒温烘箱 3.1.6 重氮对硝基苯胺试液 3.1.7 电子天平(万分之一克) 3.1.8 微量进样器(50μl) 3.1.9 刻度吸管(10ml,1ml) 3.1.10 容量瓶(10ml,100ml) 3.1.11 醋酸乙酯-异丙醇-水-浓氨溶液(50：30：16：4) 3.1.12 二乙胺 3.2 项目与步骤 3.2.1 乙醇溶液的颜色： 取本品约0.40g，加无水乙醇10ml，置温水浴中加热使溶解，如显色与同体积比色液(取黄色贮备液0.5ml加无水乙醇10ml)，按(SOP-QC-328-00)第一法比较，不得更深为符合规定。 3.2.2 有关物质： 取本品，加甲醇制成每1ml中含10mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取吸供试品溶液1ml，置100ml量瓶中并稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照薄层色谱法（SOP-QC-304-00）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯-异丙醇-水-浓氨溶液(50：30：16：4)为展开剂，展开后，晾干，置二乙胺饱和气流中5分钟，取出，喷以重氮对硝基苯胺试液使显色。供试品溶液如显杂质斑点，与对照溶液的斑点比较，不得更深为符合规定。 3.2.3 干燥失重 ：称取本品约1g，置称量瓶中，按干燥失重测定法(SOP-QC-325-00)，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5%为符合规定。 3.2.4 炽灼残渣 ：精密称取本品1.0g，按炽灼残渣检查法(SOP-QC-327-00)试验，遗留残渣不得过0.1%为符合规定。 4．含量测定 4.1 试剂与仪器 4.1.1 冰醋酸 4.1.2 结晶紫指示液 4.1.3 高氯酸滴定液(0.1mol/L) 4.1.4 电子天平(万分之一克) 4.1.5 滴定管(10ml),量筒(50ml) 4.2 检验步骤 取本品约0.2g，精密称定，加冰醋酸25ml溶解后，加结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于23.