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《分析化学》 作业参考答案 -9 第十四章 气相色谱法 14-1 填充柱气相色谱分析某试样， 柱长为 2 m 时，测得 A 、B 两组分的保留时间分别为 5.90 min 和 6.80 min ，峰底宽分别为 0.80 min 和 0.84 min.，死时间为 1.20 min ，试计算以下各项 1）载气的平均线速度； （ 2）组分 B 的分配比；（ 3）组分 A 的有效塔板数； （ 4）选择性因子；（ 5）分离度；（ 6）条件不变情况下， A 、B 完全分离时所需的柱长。 解：（ 1） u L / t 0 2 / 1.20 1.67m min 1 （ 2） k B 6.80 1.20 4.7 1.20 t r A t 0 2 2 （ 3） neff A 16 5.90 1.20 W A 16 552 0.80 （ 4） t r B 6.80 1.20 1.19 t r A 5.90 1.20 （ 5） R 2 6.80 5.90 0.84 1.1 0.80 （6） L 1.5 1.5 2 2 3.72m 1.1 14-2 已知组分 A 和 B 的分配系数分别为 7.6 和 9.3，当它们通过相比 =90 的填充柱时，能 否达到基本分离？（基本分离时 R=1.0） 解： KB/KA 9.3 / 7.6 1.2 ； k B K B / 9.3/ 90 0.10 2 1 k B 2 1.2 2 1 0.10 2 n 16R 2 16 2 1 k B 1 1.2 1 69696 0.10 填充柱柱长最多 5 m（通常为 2 m），单位长度塔板数为 1500/m，因此无法达到这样的柱效， 因此在上述条件下，不能实现分离。 （计算柱效时，用 A 的分配比也行，本来就是估算） 14-3 某组分在一 2 m 长的色谱柱上的分配比为 4.0，若载气流速为 30 cm min-1 ，请问在理想 状态下 20 min 后该组分柱中的位置（即谱带中心距进样端的距离）以及该组分流出色谱柱 所需时间（以色谱峰值所对应的时间表示）。 L L t r t 0 u 组分 u 载气 u 载气 30 1 解： k L u 组分 6cm min t 0 1 k 1 4.0 u载气 20 min 时，组分移动了 20 6=120 cm （即距进样端 120 cm） 该组分流出色谱柱的时间： t=L/u 组分 =200/6=33.3 min 1 《分析化学》 作业参考答案 -9 第十四章 气相色谱法 14-4 长度相等的两根色谱柱，其 Van Deemter 常数如下： A B C 柱 1 0.22 cm 0.42 cm 2 s-1 0.20 s 柱 2 0.05 cm 0.50 cm 2 s-1 0.10 s （1）若载气流速为 0.50 cm s-1 ，则哪根柱子的理论塔板数大？ （ 2）柱 1 的最佳流速为多少？ 解：（ 1） H1=0.22+0.42/0.50+0.20 0.50 =1.16 cm ； H 2=0.05+0.50/0.50+0.10 0.50=1.10 cm H1H 2 n=L/H n1n2 （ 2） u opt 1 B1/C1 0.42 / 0.20 1.45cm s 1 14-5 用柱长为 2 m 2.0 mm 的色谱柱分离乙酸甲酯、 丙酸甲酯和正丁酸甲酯。 它们的峰面积 分别为 18.1、43.6、29.9，相对质量校正因子分别为 0.60、0.78、0.88，试计算正丁酸甲酯的 质量分数。 解： w 正丁酸甲酯 0.88 29.9 100% 36.97% 0.60 18.1 0.78 43.6 0.88 29.9 14-6 用内标法测定乙醛中水分的含量，以甲醇为内标。称取 0.0245g 甲醇加到 4.886g 乙醛 试样中进行色谱分析，测得水和甲醇的峰面积分别为 150 和 182（具体单位与计算无关，因 此忽略）。已知水和甲醇的相对校正因子分别为 0.55 和 0.58，计算乙醛中水分的含量。 f H2 O AH2O 0.55 150 m CH 3 OH 0.0245 m H2 O f CH 3OH A CH 3OH 0.58 182 100% 0.39% 解：w H2O m s 4.886 m s 14-7 为了测定一混合样品中的间苯二甲酸的含量，首先应了解样品的性质。该样品大致含 有间苯二甲酸和对苯二甲酸，还有一些不明的其它杂质。现在称取样品 0.3578 g ，内标癸 二酸 0.1029g。将样品衍生化，使其中的酸转化为相应的甲酯，然后进行分析。测得间苯二 甲酸二甲酯和癸二酸二甲酯的峰面积分别为 23.7 单位和 24.5 单位，已求得这两种酯的定量