GB/T 8857-1988水果、蔬菜产品的总灰分及总灰分和水溶性灰分的碱度测定方法.pdf

中华人民共和国国家标准 水果、蔬菜产品的总灰分及总灰分和水溶性灰分的碱度测定方法 GB/T 8 8 5 7 - 8 8 Method for determination of total ash and of alkalinity of total ash and water-soluble ash in fruit and vegetable products ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━ 本标准参照采用国际标准 ISO 5520—1981 《水果、蔬菜及其制品—总灰分和水溶性 灰分的碱度测定》。 1 适用范围 本标准适用于各类水果、蔬菜产品的总灰分及总灰分和水溶性灰分的碱度测定。 2 引用标准 GB 5009.4-85 食品中灰分的测定方法 3 定义 3.1 总灰分：按照本标准规定的条件,灼烧 100g 试样所得残灰的克数。 3.2 总灰分的碱度：按照本标准规定的条件, 中和 100g 试样所得的灰分所需的酸, 以毫克 当量计。 3.3 水溶性灰分的碱度：按照本标准规定的条件, 中和 100g 试样所得的灰分水浸出物所 需的酸, 以毫克当量计。 总灰分和水溶性灰分的碱度也可以按碱指数表示。 3.4 碱指数：按照本标准规定的条件, 中和从试样中所得的 1g 灰分所需的 1N 酸溶液的 mL 数。 4 原理 4.1 总灰分：系在 525 ±25 ℃下用灼烧重量法测定。 4.2 总灰分的碱度：在 525 ±25 ℃下灰化制品,加过量的硫酸标准溶液,然后在指示剂存 在的情况下,用氢氧化钠标准溶液反滴定。 4.3 水溶性灰分的碱度：在 525 ±25 ℃下灰化制品,用热水浸出灰分,然后在指示剂的存 在下用硫酸标准溶液中和水浸出物。 5 试剂 全部试剂均为分析纯,均用不含二氧化碳的蒸馏水配制。 5.1 0.1N 硫酸标准溶液。 5.2 0.1N 氢氧化钠标准溶液。 5.3 指示剂 加 10g/L 甲基蓝溶液4ml 于 100ml 的 1g/l 甲基橙溶液中。 6 仪器 6.1 坩埚：30～50mL 的石英坩埚或瓷坩埚(—次性使用) 。 6.2 马福炉(muffle furnace) 。 7 操作程序 7.1 总灰分的测定 7.1.1 坩埚的恒重 用稀盐酸(1+4)将坩埚煮 1～2h,洗净置于马福炉内 525 ±25 ℃下灼烧30 min,待炉温 降至 200 ℃以下时,将坩埚移入干燥器中,冷却至室温称重,准确至 0.0001g,重复灼烧至 恒重。 7.1.2 试样的制备 均匀地混和实验室样品。如样品经密闭冷冻保存,则必须令其解冻,温度回升至室温 后均匀取样。 7.1.3 试验部分 称鲜样 5～10g、干样 0.5～2g,称准至 0.001g, 或准确吸取 5～10 mL 液体,于一预先 恒重的坩埚内。 7.1.4 炭化 液体样品须先在沸水浴上蒸干。固体或蒸干后的样品,先以小火加热使样品充分炭化 至无烟。 7.1.5 灰化 将炭化完全的试样放入马福炉中,于 525 ±25 ℃下灰化直至无炭化物残留为止。待炉 温降至 200 ℃以下时,将坩埚移入干燥器中,冷却至室温称重,称准至 0.0001g,重复灼烧 至恒重。 7.2 灰分碱度的测定 7.2.1 总灰分碱度的测定 准确吸取约 10～15 mL 的硫酸标准溶液处理7.1.5 中所得的灰分,定量地移入 200 mL 的锥 形瓶中,用少量热水漂洗坩埚,在电热板上煮沸加液至透明,然后冷却至室温,加入 2 滴 混合指示剂,用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液由浅紫色变为橙黄色。 7.2.2 水溶性灰分的碱度 加约 20 mL 热水于 7.1.5 所得的灰分中,全部移入一漏斗中的滤纸内,然后用少量热水洗 涤滤纸上的残留物,将洗涤液并入滤液,待滤液冷却后加 2 或 3 滴混合指示剂,用硫酸标准 溶液滴定至溶液由橙黄色变为浅紫色。 8 结果表示 8.1 计算方法和公式 8.1.1 总灰分：以灼烧 100g 试样所得的灰分质量表示: