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基本信息
仪器操作规程
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伏安极谱仪安全操作规程
规程制定者:王玮
制定时间: 2015 年 5 月 20 日
执行时间: 2015 年 5 月 20 日
用房安全员:王玮
事故紧急联系电话:
适用地点: 43#405
一、 打开系统:
依次打开 797 电源,高纯氮气( 99.999%)阀,准确调节减压阀至 0.1MPa(可根据实际情况调节);
双击电脑桌面软件图标 797 VA Computrace,一般不设用户名和密码,点击 Start measurements,仪器自检。自检完成进入软件;
修改存储路径(新装软件设置)
点击 User—— User rights—— User Directories, 把 User default
locations 前的钩去掉,按 Browse 修改数据和方法的存储路
径
二、 准备样品:
测量金属离子时, 样品中若含有机成分, 需经充分消解;
试验必须使用 18.2 MΩ超纯水;
配置标准溶液,加 0.1%硝酸稀释。
三、 分析样品:
点击主窗口图标,打开相应测量方法,例如:可以点击查看方法参数;
按分析方法在测量杯中加入水、样品和支持电解质;
点击,打开“ monitor”窗口。点击按“ monitor”中 Start;
在弹出对话框中输入样品名 sample ID ,样品量 Volume production bath 和测量杯中液体总体积 Cell volume,点击 OK;
仪器测量样品信号值;
按仪器提示加入所需标准溶液体积, 测量加标后信号值;
重复第 6 步测量第二次加标信号值;
经两次加标后得到样品结果;
可点击主窗口,打开“ Determination curve”窗口,查看测量曲线、信号值和测量结果;
若测量完毕后须修改计算参数和测量峰参数 (出锋电位、积分范围),点击“ Determination curve”窗口的;
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用超纯水清洗测量杯和电极。注意冲洗时水不要溅出测量杯,以防腐蚀仪器。
四、 关闭系统:
清洗测量杯和电极,将电极浸没在超纯水中;
关闭软件和电脑。关闭 797 电源;
关闭氮气总阀。
注意事项 电极中的毛细管一般使用时间几星期或几个月 . 若存在以下情况建议更换毛细管 ( 要保证氮气压力正常的情况下 )
调汞时汞滴挂不住
调汞时调很松无汞滴
MME电极中的针也是易耗品, 建议每更换三根毛细管就需要更换一根针 . 更换毛细管时应首先将针阀螺丝拧松 2-3 圈
换好毛细管后 , 安装到主机之前先将测试杯中溶液倒干,
点 Computrace control ,选择 HMDE模式,点 New drop,有汞掉下来后在测量杯中加水,并加几滴 KCl。顺时针调紧针阀,直
至汞滴能在毛细管上挂住,再。选择 SMDE,点 New drop,观察是否每敲一下有一滴汞掉下来
若有汞氧化,将所有汞倒回汞瓶,用无尘纸擦干 MME腔体中的汞皮,再将注射器针头擦入汞中(注意不要将表层的汞皮
吸入)将汞分次吸取加入汞池。
注意:所有涉及汞的操作都必须在汞盘中进行
危险性 预防措施
汞及其化合物的毒性 防护措施
液态金属汞易被皮肤吸收并穿过 在通风橱下作业
腺体通道进入皮肤深层,并在此处被 如果可能的话,汞的操作应该总在通风橱
氧化,并成为汞盐而被携带 (通风柜)下进行。必须确保在地板上
或实验台上没有金属汞滴或溅落的汞滴,
以及不发生金属汞的挥发。
● 在塑料托盘上面作业
移动装有汞的杯子时, 必须在硬质无缝塑
料或搪瓷金属托盘里进行,或至少在其
上方进行。
分析测试中心
2015年5月20日
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