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化验室常用指标分析方法 COD 快速消解光度法 一、化学需氧量（ Chemical Oxygen Demand, COD） 在一定条件下， 经重铬酸钾氧化处理， 水中的溶解性物质和悬浮物所消耗的 重铬酸钾相对应的氧的物质浓度， 1mol 重铬酸钾（ 1/6K2Cr2O7）相当于 1mol 氧 1/2O）。 二、方法原理 本方法在经典重铬酸钾 -硫酸消解体系中加入助催化剂硫酸铝钾与钼酸铵，同时密封消解过程是在加压下进行的， 因此大大缩短了消解时间。 消解后采用光度法测定化学需氧量。 三、试剂： 掩蔽剂：硫酸汞溶液 10.0g 硫酸汞溶解于 100ml 10%硫酸溶液中。 催化剂：硫酸银 -硫酸溶液 8.8g 硫酸银加入到 1000mL 浓硫酸中，静置 12h，搅拌，使其溶解。 消解液 （1） c(1/6K2CrO7)=0.4mol/L 称取 19.6g 重铬酸钾， 50.0g 硫酸铝钾， 10.0g 钼酸铵，溶解于 500ml 水中，加入 200ml 浓硫酸，冷却后，转移至 1000ml 容量瓶中，用水稀释至标线。 COD 测定范围为 1000~2500mg/L。 （2） c(1/6K2CrO7)=0.2mol/L 称取 9.8g 重铬酸钾， 50.0g 硫酸铝钾， 10.0g 钼酸铵，溶解于 500ml 水中，加入 200ml 浓硫酸，冷却后，转移至 1000ml 容量瓶中，用水稀释至标线。 COD 测定范围为 50~1000mg/L。 （3） c(1/6K2CrO7)=0.05mol/L 称取 2.45g 重铬酸钾， 50.0g 硫酸铝钾， 10.0g 钼酸铵，溶解于 500ml 水中，加入 200ml 浓硫酸，冷却后，转移至 1000ml 容量瓶中，用水稀释至标线。 COD 测定范围为 0~50mg/L。 4. COD 储备液 称取 0.8502g 邻苯二甲酸氢钾（基准试剂）用纯水溶解后，转移至 1000mL 容量瓶中，用纯水稀释标线。此储备液 COD 值为 1000mg/L。 COD 标准使用液 分别取上述储备液 5mL， 10 mL ，20 mL ，40 mL ，50 mL ，60 mL ，80 mL 100 mL 容量瓶中，加水稀释至标线， 所得 COD 值分别为 50mg/L ，100mg/L， 200mg/L，400mg/L，600mg/L， 800mg/L 及原液 1000mg/L 的标准使用液系列。 四、仪器 消解管（带密封盖） 恒温 165℃加热消解装置 分光光度计（ 1cm 比色皿） 五、 COD 测定步骤（标准曲线） ： 打开加热器，预热到设定的温度： 165℃； 2. 取 3mL 水样于消解管中，然后加入 1ml 掩蔽剂， 混匀； 再分别移取 3mL 消解液和 5ml 催化剂于消解管中， 旋紧密封塞，混匀； 将消解管放入加热孔中，恒温 165℃时，计时加热 15min； 消解结束后，待消解管冷却后打开密封盖， 加入 3ml 纯水，盖上密封盖，摇匀，冷却； 在 600nm 波长处，测定吸光度。 意： 绘 制标 准 曲 线时 ，分 别 取 3mLCOD 标 准 使用 液 代替 水样 ，即（ 50mg/L~1000mg/L）7 个点按上述步骤完成后，求出标准曲线方程。 + NH 4 -N 纳氏试剂分光光度法 一、氨氮（ NH 3-N 和 NH 4+ -N） 以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络 合物，该络合物的吸光度与氨氮含量成正比，于波长 420 nm 处测量吸光度。 二、方法原理 碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物， 此颜色在较 宽的波长内具有强烈吸收。测量波长在 420nm。 三、试剂： 酒石酸钾钠 称取 50g 酒石酸钾钠溶于 100ml 水中，加热煮沸以去除氮，放冷，定容至 100ml。 纳氏试剂 称取 16g 氢氧化钠，溶于 50ml 水中，充分冷却至室温。另取 7g 碘化钾和 10g 碘化汞（ HgI 2）溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中， 用水稀释至 100ml ，贮于聚乙烯瓶中，密封保存。静置过夜，使用时取上清液。 铵标准贮备溶液 称取 3.819g 经 100℃干燥过的氯化铵溶于水中，移入 1000ml 容量瓶中，稀 释至标线 。 铵标准使用溶液 移取 5.00ml 铵标准贮备液于 500ml 容量瓶中，用水稀释至标线 ,浓度为 10mg/L。 四、仪器 50ml 具塞比色管 分光光度计（ 10mm 比色皿） 五、标准曲线测定步骤： 吸取 0、0.5、1.00、3.00、5.00、7.00 和 10.0ml 铵标准使用液于 50ml 比 色管中，加水至标线； 加 1.0ml 酒石酸钾钠溶液，混匀。加