实验)烟草中提取烟碱.docx

实验三、从烟草中提取烟碱 内容：P93-96 和 P42-44 一、实验目的（明确） 1、 学习从烟草中提取烟碱的基本原理和方法。 2、 初步了解烟碱的一般性质。 3、 掌握水蒸汽蒸馏的操作技术。 二、实验原理（介绍） 烟草中含有多种生物碱，除主要成分烟碱（约含 2 ~8 % ）外，还含有去甲 烟碱、假木烟碱和多种微量的生物碱。烟碱又名尼古丁，是由吡啶和吡咯两种杂 『乂 ICH3 I CH3 烟碱能与HCI结合生成烟碱盐酸盐（弱碱强酸盐）而溶于水中，在此提取液 中加入强碱NaOH后，可使烟碱游离出来。 + HCI t NaOH、 游离烟碱在100C左右具有一定的蒸气压。因此，可利用水蒸气蒸馏法分离提取。 由烟碱的结构可知，烟碱具有碱性，它不仅可以使红色石蕊变蓝，还可以使酚酞试剂 变红，并可以被 KMnO溶液氧化生成烟酸，与生物碱试剂作用产生沉淀。 附：水蒸气蒸馏原理（见书 P46） 三、实验仪器与试剂 （要求学生认真检查） 1.仪器 长颈圆底烧瓶（250 mL） 水夹 圆底烧瓶（100 mL） 直形冷凝管 电热套 玻璃棒 试管 止 蒸汽导管（导入、导岀） 精灯 烧杯（100 mL） 球形冷凝管 接液管 T形管 滴管 洒 锥形瓶（100 mL） 量筒（100 mL） 2.试剂 烟叶（或烟丝） HCI 溶液 10 % NaOH 40 % KMnO 4 0.1 % 酚酞0.1 % Na : 2CQ5 % 苦味酸（饱和） 3.其它 红色石蕊试纸 沸石 四、实验内容 （简单介绍） 1、 烟碱的提取 取一支烟，拨去外纸，将烟丝置于 100 mL圆底烧瓶内，加入 20 mL10% HCI溶液，安装 好回流装置，回流 20 min。（如图3. a ） 将反应化合物冷却至室温，在不断搅拌下慢慢滴加 40% NaOH溶液，使之呈明显碱性（用 红色石蕊试纸检验）。 按图3. b安装好水蒸汽蒸馏装置。通入冷却水后，用电热套加热水蒸汽发生器， 当有 大量水蒸汽产生时，关闭 T形管上的止水夹。 收集约10 mL提取液后，先打开止水夹，再停止加热 同。待体系稍冷却，关闭冷却水 。 2、 烟碱的性质检验 （1）碱性试验：取10滴烟碱提取液，加入 1滴0.1%酚酞试剂，振摇并观察现象。另取 1滴烟碱提取液在红色石蕊试纸上，观察试纸的颜色变化。解释上述现象。 （2） 氧化反应：取20滴烟碱提取液加入 1滴0.1 % KMnO溶液和3滴5% NstCQ溶液，摇 动试管，于酒精灯上微热，观察颜色是否变化，有无沉淀生成。 （3） 与生物碱的反应：取 10滴烟碱提取液，逐滴加入饱和苦味酸，边加边摇动，观察 有无黄色沉淀生成。 图3. a回流 图3. b水蒸气蒸馏 五、注意事项（强调） 1、 电热套温度控制。 2、 水蒸汽蒸馏装置的搭建（万用夹朝向松紧、气密性、防堵塞） 和拆卸。 3、 注释［1］水蒸汽蒸馏提取烟碱时，中和至混合物呈明显碱性是实验成败的关键，否 则烟碱不能被蒸出。［2］水蒸气蒸馏过程中， 热源要稳定，否则会产生倒吸现象。（加热至 有大量水蒸汽产生时才关闭止水夹。）停止加热前一定要先将螺丝打开，再移去热源，以防 倒吸。 六、结果与分析P15 实验内容 样品 试剂 实验现象 实验原理 结论 碱性试验 10滴提 取液 1滴0.1%酚酞试 剂 变红 烟碱有碱性 提取液中含有 烟碱 1滴提取 液 红色石蕊试纸 变蓝 烟碱有碱性 氧化反应 20滴提 取液 1 滴 KMnO和 3 滴NqCO溶液 紫红-深红- 棕色沉淀 烟碱可以被KMnO 溶液氧化生成烟 酸 与生物碱 的反应 10滴提 取液 饱和苦味酸 黄色沉淀 烟碱与生物碱试 剂作用产生沉淀 六、思考题（提问） 1、 与普通蒸馏相比，水蒸汽蒸馏有何特点？在什么情况下采用水蒸汽蒸馏的方法进行 分离提取？ P46-47 答：特点:在不溶或难溶于水但有一定蒸气压的有机物中通入水蒸气， 使有机物在低于 100 C温度下，随着水蒸气一起蒸馏出来。 适用情况:（1）含有大量树脂状或不挥发性杂质， 采用普通蒸馏或萃取等方法都难以分 离的混合物。（2）从较多固体反应物中分离出被吸附的液体。 （3）某些在常压下蒸馏可与杂 质分离，但其本身易被破坏的高沸点有机物。 （4）从某些天然物中提取有效成分。 使用水蒸汽蒸馏提纯的有机物应具备下列条件： 不溶或难溶于水；与水长时间煮沸不发 生化学反应；在100 C左右时，待提纯物应具有一定的蒸汽压（一般不少于 1.3332 kPa ）。 2、 停止水蒸汽蒸馏时，为什么要先打开螺丝夹，再停止加热？ P48注释［1］ P171 注 释［2］ 答：停止水蒸汽蒸馏时，先打开螺丝夹，再停止加热，以免发生倒吸。 3、 水蒸汽蒸馏提取烟碱时，为什么要用 NaQH中和至明显碱性？ P170 答:在提取液中加入N