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新银盐法测定橄榄油中的微量碑 【关键词】 新银盐法；橄榄油；微量 石申 碑的毒性大，是食品的必检项目之一。 食品中神的测定方法：国标法(氢化物原子 荧光光度法)、银盐法和碑斑法 (GB/T5009 . 11— 2003) [1];后者是半定量 法。氢化物原子荧光法是近十年来发展起来 的方法，灵敏度虽高，但仪器价格昂贵，基 层实验室无法实施。笔者按国标方法 (GB/ T5009. 11-2003)产生神化氢，用硝酸一硝 酸银一聚乙烯醇一乙醇作吸收显色剂] 2], 再用分光光度法测定橄榄油中微量碑。 结果 表明，本法简便快速，准确度、精密度高， 重现性好，试剂毒性小，有利于操作者健康。 1实验部分 主要试剂和仪器 mol/L硝酸银溶液称取2. 035 g AgNO3(AR开100 ml烧杯中，加50 ml去离 子水，搅拌溶解后加入 15 ml浓硝酸，移入 250 ml容量瓶中，用去离子水稀释至刻度。 0.2%聚乙烯醇（PVA）溶液 称取PVA1g, 置于1 000 ml烧杯中，加去离子水500 ml, 在不断搅拌下，加热至试剂完全溶解，盖上 表面皿，保持微沸10 min,自然冷却至室温。 吸收液取上述硝酸银溶液20 ml，加入 PVA溶液20 ml混匀；再加入无水乙醇40 ml 充分摇匀；临用时配制。 仪器724型分光光度计，其他有关试剂 和仪器同 GE^T5009. 11 — 2003。 实验方法 工作曲线 吸取碑标准使用液（含As 1.0 （1 g/ml）0 ml、0. 5 ml、1. 0 ml、2. 0 ml、 ml、ml、5. 0 ml于碑化氢发生器中，补加 水至 40 ml,加入 1+1 H2SO410ml（或 1+1HCl 10 ml）;15 %碘化钾溶液3 ml; 40%酸性氯 化亚锡溶液2 ml ,摇匀；放置10 min后， 加5g锌粒，立即接上塞有乙酸铅棉花的导 气管，并将其插入已加有 5. 0 ml吸收液的 吸收管，室温（25 C ）下放至反应完毕（约需 45 min?1 h）。将显色后的吸收液注入 1 cm 比色杯，以零管为参比，于波长 408 nm处 测吸光度。 样品分析称取2. 00 g样品，按 GB/T5009. 11— 2003处理，全量用于分析。 样品采用HNOT H2SO4!式消解法处理者， 加入硫酸使总酸量相当含 H2SO4(1+1)10 ml; 采用灰化法处理者，加入HCl(1+1)使总酸含 量为10 ml ,加水至50 ml。以下按制作标 准曲线方法操作，测出吸光度，从标准曲线 上查出神含量。 2结果与讨论 共存离子的干扰 钻、镣、汞、银、钳、 铭、钳可干扰神化氢的发生，但食品中的正 常含量不会产生干扰；食品中镣含量超过 0. 1 m kg时，对测定有干扰；2. 2X 104 mg/L C1-和 22 mg/L NO3r S2O32 1、NO2r SO42-对测定无影响。 新银盐法与国标法(氢化物原子荧光光 度法)标准工作曲线的比较 用同一神标准 液用两种方法同时进行标准曲线的测定， 见 表1、表2o 表1原子荧光光度法标准曲线中含量 与吸光度的关系 表2新银盐法标准曲线中含量与吸光 度的关系 注：减空白，空白不参加回归。 新银盐法的回归方程式为 y= 0. 1747x+0. 009 769 , r = 0. 999 9（原子 荧光光度法的回归方程为 y = 0.473x-0 . 226, r = 0. 999 9）。0 g?10. 0 少 g 范围符合 比尔定律，但碑标准达到（1 g时，吸光度值 1,故应取0 p g?5. 0 [I g范围的标准曲 线为适宜，如超过此范围，可经稀释后进行 操作。 准确与精密度试验取数分橄榄油分别 用两种方法作精密度及加标回收试验， 见表 3。两种方法的回收率相近，精密度经 F检 验，差异无显着性。 表3新银盐法与原子荧光度法测定橄 榄油中神的精密度及回收率的比较 注：*为7次测定的平均值。 3小结 新银盐法的摩尔吸光系数为 6. 7X 104L/mol/cm ,回收率为 90. 1%?％ 变异系数为0.86%?3.08%。试剂毒性小， 有利于操作人员的健康，值得推广应用。 【参考文献】 [1] GB7 T5009. 11— 2003.食品中 总神及无机神的测定. :2:汪炳武.新银盐光度法测定微量 碑的研究:J].分析化学，1988, 16(5):419 423.