IC原理与应用 离子色谱法.pptVIP

数据处理系统 色谱工作站： ? 数据自动采集、编号、 保存 ? 自动数据处理 ? 控制各个模块 ? 分析全自动化 ? 填料 （功能基团种类、粒径及其分布） ? 柱温 （室温－ 80 0 C ） ? 流 动 相 组 成与 浓 度 ? 流 动 相流速 （通常使用 0.5-2.0mL/min ） ? 流 动 相中的 杂质 成分 影响离子色谱分离的主要因素 一价离子洗脱加快 二价离子洗脱变慢 ? 柱温增加 0 2 4 6 8 10 12 14 20 25 30 35 40 45 温度， ℃ 保 留 时 间 ( m i n ) F - Cl - NO 2 - Br - NO 3 - HPO 4 2- SO 4 2- 柱温对保留时间的影响 流速的影响 0 2000 4000 6000 8000 10000 12000 0.5 1 1.5 2 流速 （ mL/min ） 峰 面 积 F - Cl - NO 2 - Br - NO 3 - HPO 4 2- SO 4 2- ? 流速增加 溶质峰面积 减小 流动相组成的影响 0 4 8 12 16 20 0 0.11 0.22 0.33 流动相组成（ NaHCO 3 /Na 2 CO 3 ） 保 留 时 间 ( m i n ) F - Cl - NO 2 - Br - NO 3 - HPO 4 2- SO 4 2- 4mM NaHCO 3 / 0.8 mM Na 2 CO 3 流速： 0.7ml/min 4mM NaHCO 3 / 1.0 mM Na 2 CO 3 流速： 0.8ml/min 4mM NaHCO 3 / 1.2 mM Na 2 CO 3 流速： 0.9ml/min 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 m i n 17 .0 17 .5 18 .0 18 .5 u S /cm C on d 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 m i n 17 .0 17 .5 18 .0 18 .5 u S /cm C on d 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 m i n 17 .5 18 .0 18 .5 19 .0 u S /cm C on d 组成和流速的共同影响 流动相浓度的影响 0 4 8 12 16 20 8 9 10 11 12 13 流动相浓度（ mM ） 保 留 时 间 ( m i n ) Na + NH 4 + K + Mg 2+ Ca 2+ 10 0 μ S 0% ACN 20% ACN 50% ACN 1 2 3 4 5 6 7 1 2 3 4 5 6 7 0 10 保留时间 (min) 1 2,3 4 5 6 7 10 10 0 0 μ S μ S 1. F - 2. Cl - 3. NO 2 - 4. Br - 5. NO 3 - 6. HPO 4 2- 7. SO 4 2- 流动相中有机溶剂的影 响 影响分离效果 离子色谱的原理与应用 栾绍嵘 华东理工大学 分析测试中心 2013.4.15 离子色谱法 IC Ion Chromatography 采用高压输液泵系统将淋洗液和待测离 子泵入色谱柱，在色谱柱中主要以 离子交换 模 式 进行分离，分离后经过 抑制器 抑制背景电导， 再进入检测器进行检测，从而实现分离测定的 一种方法。 基本原理 ： 离子色谱中发生的基本过程就是离 子交换，因此，离子色谱本质上就是离子交换色谱 起源 ： 现代 IC 的开始源于 H.Small 及其合作者的 工作，他们于 1975 年发表了第一篇 IC 论文，采用第 二根柱 - 抑制柱来提高分析的灵敏度，同年商品化 仪器问世 。 离子色谱基本原理 分离模式 分离机理 分析对象或应用领域 离子交换 HPIC 库仑力 无机和有机离子分析 离子排斥 HPIEC Donnan 平衡 有机酸、氨基酸、醇、醛 离子对 MPIC 疏水、吸附作用 表面活性的阴、阳离子， 离子性物质分析 离子抑制 疏水作用 有机弱酸弱碱分析 离子分配 疏水作用 生物大分子 金属配合物 疏水、螯合 金属离子 离子色谱的分离方式 （ 按分离机理） 不同分离模式所利用的溶质性质 分离模式 所利用的物质的性质差异 ? 离子交换 电荷与离子体积 ? 离子排斥 解离常数与疏水性 ? 离子对 (RP) 与离子对试剂之间的亲和力， 离子对化合物的疏水性 ? 离子抑制 (RP) 在一定 pH 值下的疏水性 ? 反相分配 (RP) 有机离子本身的疏水性 离子色谱法的优点 ? 无机阴、阳离子分析的绝对优势。 ? 分析速度快。通常几分钟至十几分钟。 ? 检测灵敏度高， 10 -8 -10 -12 。 ? 选择性好。非离子性物质无保留。 ? 多离子同时分析。 ? 多价态可氧化元素（