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三氯化六氨合钴（Ⅲ）的制备 三氯化六氨合钴（Ⅲ）的制备 ? 实验目的 1. 掌握三氯化六氨合钴（ Ⅲ ）的制备方法。 2. 了解钴（ Ⅱ ）、钴（ Ⅲ）化合物的性质。 3. 掌握水浴加热、减压过滤等基本操作。 三氯化六氨合钴（Ⅲ）的制备 ? 实验原理 试验中实验中采用 H 2 O 2 作氧化剂，在大量氨和氯化 铵存在下，选择活性炭作为催化剂将 Co( Ⅱ ) 氧化为 Co( Ⅲ ) ，来制备三氯化六氨合钴 ( Ⅲ ) 配合物。 反应式为： CoCl 2 +NH 3 .H 2 O=Co(OH)Cl+NH 4 Cl Co(OH)Cl+6NH 3 = [Co(NH 3 ) 6 ](OH)Cl 2[Co(NH 3 ) 6 ](OH)Cl+4NH 4 Cl+H 2 O 2 =2[Co(NH 3 ) 6 ]Cl 3 +4H 2 O+4NH 3 三氯化六氨合钴（Ⅲ）的制备 ? 三氯化六氨合钴（Ⅲ）介绍 钴的氨配合物 化学式为： [Co(NH3)6]Cl3 橙黄色晶体， 20 ℃在水中的溶解度为 0.26mol· L-1 。 三氯化六氨合钴（Ⅲ）的制备 ? 实验步骤 在 100mL 锥形瓶内加入 3g 研细的 CoCl2· 6H 2 O ， 2gNH 4 Cl 和 3.5mL 蒸馏水。加热溶解后加入 0.15 克活性炭。冷却后， 加入 9mL 浓氨水，进一步用冰水冷却到 10 ℃以下，缓慢加 入 9mL6% 的 H 2 O 2 ，在水浴上加热至 60 ℃左右，恒温 20 分 钟并适当摇动锥形瓶。以流水冷却后再以冰水冷却即有晶 体析出。用布氏漏斗抽滤。将滤饼溶于含有 1mL 浓盐酸的 20mL 沸水中，趁热过滤。加 2mL 浓盐酸于滤液中。以冰 水冷却，即有晶体析出。抽滤，用少量无水乙醇洗涤，抽 干。再将晶体干燥，称重，计算产率。 三氯化六氨合钴（Ⅲ）的制备 3.5mL 水 温热溶解 [Co(H 2 O) 2 Cl 4 ] 2- 蓝色 3g CoCl 2 · 6H 2 O 2g NH 4 Cl 0.15g 活性炭 冷却 9mL 浓氨水 [Co(NH 3 ) 6 ]Cl 2 黑紫色 冷却至 10 ℃ 9mL 6%H 2 O 2 [Co(NH 3 ) 6 ]Cl 3 棕黑色 水浴加热至 60 ℃ 恒温 20min 冷却至 0 ℃ 抽滤 滤液（弃） 沉淀 20mL 沸水 2mL 浓盐酸 趁热抽滤 沉淀（弃） 滤液 2mL 浓盐酸 冷却至 0 ℃ 迅速抽滤 滤液（弃） [Co(NH 3 ) 6 ]Cl 3 冷浓盐酸洗涤 少量乙醇洗涤 烘干 成品称重 计算产率 三氯化六氨合钴（Ⅲ）的制备 CoCl 2 · 6H 2 O 和 NH 4 Cl 加热溶解后颜色由紫红色变 成蓝色后就可以加入活性炭然后经行冷却。 三氯化六氨合钴（Ⅲ）的制备 加入浓氨水后溶液颜色变黑紫色，浓氨水要保证浓度和用量，否 则实验会失败。冷却到 10 ℃后加入双氧水后溶液变成棕黑色，双 氧水一定要在溶液冷却至 10 ℃ 一下才加入，且要慢慢加入并不断 摇动反应混合物。 三氯化六氨合钴（Ⅲ）的制备 水浴加热温度要控制住 60 ℃左右。太低，会有少量 [Co(NH 3 ) 5 H 2 O] 3+ ，太高配合物会分解。过程中要适 当摇荡反应混合物 三氯化六氨合钴（Ⅲ）的制备 恒温 20min 后，将 反应混合物冷却 到 0 ℃左右后进行 抽滤，抽滤要慢 慢抽防止滤纸穿 洞，抽滤后滤液 弃去，留下沉淀 物。 三氯化六氨合钴（Ⅲ）的制备 将沉淀物溶解在含浓盐酸 的沸水中，此时沸水中盐 酸浓度不能太高，否则产 物会提前析出，降低产率。 然后趁热过滤得到橘红色 溶液。 三氯化六氨合钴（Ⅲ）的制备 最后往橘红色溶液 里慢慢滴加浓盐酸， 即有晶体析出，直 到最后一滴没有明 显沉淀生成为止， 滴加过程中要慢慢 摇荡 。然后将反应 混合物冷却到 0 ℃左 右。