内标法测定酊剂中乙醇含量---实验PPT.pdfVIP

实验三 内标法测定酊剂中 乙醇含量 一 实验目的 Ø1. 掌握内标法进行定量分析的原理及计算方法。 Ø2. 熟悉酊剂中乙醇含量的气相色谱测定方法。 二　原理 内标对比法 （已知浓度样品对照法）是在校正因子未知时 内标法的一种应用。在药物分析中，校正因子多是未知的，这 是可采用内标对比法定量。 先配制待测组分i的已知浓度的对照品溶液，加入一定量 内标物S （相当于测定校正因子）；再将内标物按相同量加入 同体积样品中，分别进样，由下式计算样品中待测组分的含量。 （A / A ） i is 试样 ci 试样 （%） ci 标准 （A / A ） i is 对照 式中，Ai、A s分别为被测组分和内标物的峰面积。 三 仪器和试剂 o 仪器：气相色谱仪，微量注射器，量瓶，移液管 等 o 试剂: 无水乙醇 （AR ），无水丙醇 （AR，内标 物），酊剂 （大黄酊）样品 气相色谱法的一般流程 载气系统、进样系统、分离系统、检测系统、记录及数据放大 系统 四 实验步骤 1. 色谱条件 色谱柱：10%PEG-20M；载气：102 白色载体， 2m ×3mm I.D ；柱温：90℃；气化室温度：140℃；检测器 （FID ） 温度：120℃；载气：N2 ：9.8 ×104Pa；H2:5.88 ×104Pa：空气： 4.90 ×104Pa；进样量：0.5μl 。 2. 溶液配制 1）对照溶液的配制：精密移取无水乙醇5.00mL及无水丙醇 （内标物） 5.00mL，置100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。 2）样品溶液的配制：精密移取酊剂样品10.00mL及无水丙醇 （内标 物）5.00mL，置100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。 3）测定：待基线平直后，将对照品溶液和样品溶液分别进样三次，每 次0.5μL，记录色谱图。 （A / A ） i is 试样 五 数据处理 ci 试样 （%） 10 ci 标准 （A / A ） i is 对照 将色谱图Ai/As记录之后填入下表，并代入公式求样品中乙 醇的百分含量 （V/V ） 1 2 3 平均值 对照品溶液 乙醇 丙醇 试 样 乙醇 丙醇 课后思考题 1. FID是何种类型检测器？它的主要特点是什么？本实验为 何要选择FID？ 2. 内标法有何优缺点？在哪种情况下采用内标法比较方便? 3. 在什么情况下可才采用已知浓度样品对照法？内标法定 量时，若实验中的进样量稍有误差，是否影响定量结果？ 4. 实验中载气流速稍有变化，对测定结果有何影响? 5. 内标物应符合哪些基本要求？