仪器分析习题课光学分析部分.pptVIP

仪器分析习题课 （光学分析部分） 1 ．摄谱仪由哪几部分组成 ? 各组成部分的主要作用是什么 ? 答 : 摄谱仪的组成及作用如下 : 照明系统 : 使光源产生的辐射均匀的照明于狭缝 , 并使感光板 的谱线均匀 ; 准光系统 : 将光源照射于狭缝的光平衡 , 均匀的照射于棱镜或 光栅之上 ; 分光系统 : 棱镜或光栅 , 作用是把光源发射的复合电磁辐射分 解为按波长排列的光谱 ; 投影系统 : 将色散后的单色光聚焦于感光板 , 而形成光谱 第五章 发射光谱分析作业 2 ．简述 ICP 的形成原理及其特点。 答 : ICP 是感耦高频等离子焰炬的英文简写，是一种等离子体光源。 ICP 的形成原理： 由高频发生器提供高频交变电流 (5 ～ 30MHZ, 2-4kW) 给高频感应线圈 (2-5 匝 空心铜管，空心水冷 ) ，在炬管的内外形成强烈的振荡磁场。炬管内磁力线沿轴 线方向，炬管外磁力线成椭圆闭合回路。工作气体 Ar 持续由石英炬管内通过， 一旦炬管内气体开始电离（如用点火器），电子和离子则在高频磁场的作用下 高速运动，与其它气体分子持续碰撞，使之迅速大量电离，形成“雪崩”式放 电，电离的气体在垂直于磁场的截面上形成闭合环状的涡流。这个高频感应电 流，产生大量的热能，瞬间可将气体加热到 10000K 高温，并在石英炬管的上部 形成火炬状等离子体焰炬（外观与火焰相似）。由于趋肤效应的影响，离子体 焰炬为环状结构，样品在雾化器内被雾化为雾滴，被载气 Ar 携带由内管进入高 温等离子体内部的环状样品通道，完成样品的蒸发、原子化、激发。 ICP 光源的特点： ① 工作温度高，检测限低，灵敏度高； ② 光源稳定、自吸及自蚀效应小、线性范围宽； ③ 基体效应小； ④ 无电极污染； ⑤ 电离干扰小；化学干扰小； 不足：对非金属测定的灵敏度低；仪器昂贵；维持费高。 3 ．何谓元素的共振线、灵敏线、最后线、分析线 ? 它们 之间有何联系？ 答 : 共振线 : 由激发态直接跃迁到基态而发射出的谱线 ; 灵敏线 : 指各元素谱线中最易激发或激发电位数低的谱线 ; 最后线 : 随着元素含量的降低，谱线数量逐渐减少 , 最后消 失的谱线称最后线 ; 分析线 : 光谱分析中所选择的灵敏线称分析线。 关系 : 分析线应为灵敏线 , 一般选最后线。 灵敏线一定是共振线，最后线一定是灵敏线，一般应为第 一共振线，也是最灵敏线 . 4 ．何谓自吸收，它对光谱分析一什么影响？ 答 : 自吸收：原子在高温时被激发，发射某一波长的谱线，而处于 低温状态的同类原子又能吸收这一波长的辐射，这种现象称为自吸现象。 自蚀 : 在自吸严重时，谱线中心强度几乎完全被吸收，这种现象称为 自蚀。 在发射光谱分析中，当使用电弧或火花光源时，光源中心温度高， 原子在光源中心激发，产生原子的发射光谱，谱线向四周空间发射，由 于光源外围较中心温度低，故外围原子多数处于基态或低能态，因而产 生自吸收。自吸效应将使谱线的中心强度减弱，严重自吸时，发生自蚀， 谱线中心强度几乎完全被吸收，形成双线。 光谱定性分析中，发生自吸使谱线的中心强度减弱，自蚀时谱线中 心强度几乎完全被吸收，还可能形成双线，从而影响定性分析的准确性。 光谱定量分析中，自吸现象将严重影响谱线的强度，谱线强度与元 素浓度的关系将偏离罗马金公式，从而限制分析的含量范围。 5 ．光谱定性分析的基本原理是什么？进行光谱定性分 析时可以有哪几种方法 ? 说明各个方法的基本原理及适用 场合。 答 : 原子光谱定性分析原理 : 由于不同元素的原子结构不同 , 在光 源的激发作用下 , 可以产生许多按一定波长顺序排列的谱线组 --- 特征 光谱 , 其波长由各元素原子结构 ( 性质 ) 不同所决定的 . 每一元素均有自 己对应的特征光谱 , 通过检查试样光谱中的特征谱线来确定元素的存在 , 此即为元素的光谱定性分析 . 光谱定性主要有简记分析 ( 指定元素分析 ) 和全分析 铁光谱比较法 : 把试样与铁并列摄谱 , 由元素标准光谱图中各元素 的波长位置进行元素的定性分析 ; 标样比较法 : 试样与被测元素的标样并列摄谱 ; 波长测定法 : 由比长仪测出谱线波长 , 查谱线波长表 . 7. 光谱分析中元素标准光谱图起什么作用？ 答 : 元素标准光谱图是以铁的光谱为波长标尺，标明各元素的灵 敏线相应位置及波长的一种标准图册。 在光谱定性分析中，常采用铁光谱比较法。以铁的光谱为参比， 将试样与纯铁在完全相同条件下并列紧挨着摄谱。摄得的谱片置于映 谱仪上，与元素标准光谱图比较。当两个谱图上的铁光谱完全对准重 叠后，若试样中未知元素的谱线与已标明的某元素谱线相重合，则该 元素有存在的可能。通常可在光谱图 中选择 2~3 条预测元素的特征灵 敏线或线组进