QC-YJ-108-04罂粟壳检验操作程序.doc

罂粟壳检验操作程序 编号：QC-YJ-108-04 PAGE 浙江泰康药业集团有限公司 第 PAGE ２/ NUMPAGES 3页 罂粟壳检验操作程序 编写人 编写日期 文件编号 QC-YJ-108-04 部门审核人 审核日期 颁发部门 质量部 质量部审核人 审核日期 颁发日期 批准人 批准日期 生效日期 分发部门 档案室、质量部、中心化验室 目 的：建立一个罂粟壳检验操作程序,以规范操作。 范 围：适用于罂粟壳的质量检验。 责任人：化验员、QA检查员。 程 序： 检验依据：《中国药典》2010年版一部第346页和企业标准。 1、简述：本品为罂粟科植物罂粟Papaver somni ferum L.的干燥成熟果壳。秋季将成熟颗粒或已割取浆汁后的成熟果实摘下，破开，除去种子和枝梗，干燥。 2、性状：本品呈椭圆形或瓶状卵形，多已破碎成片状，直径1.5～5cm,长3～7 3、鉴别 3.1、本品粉末黄白色。果皮外表皮细胞表面观类多角形或类方形，直径20～50μm，壁厚，有的胞腔内含淡黄色物。果皮内表皮细胞表面观长多角形、长方形或长条形，直径20～65μm，长25～230μm，垂周壁厚，纹孔和孔沟明显，有的可见层纹。果皮薄壁细胞类圆形或长圆形，壁稍厚。导管多为网纹导管或螺纹导管，直径10～70μm。韧皮纤维长梭形，直径20～30μm，壁稍厚，斜纹孔明显，有的纹孔相交成人字形或十字形。乳汁管长条形，壁厚，内含淡黄色物。 3.2、取本品粉末1g，加乙醇10ml，温浸30分钟，滤过，取滤液0.5ml置25ml量瓶中,加乙醇至刻度。照紫外可见分光光度法测定，在283nm 3.3、取本品粉末2g，加甲醇20ml，加热回流30分钟，趁热滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取吗啡对照品、磷酸可待因对照品和盐酸罂粟碱对照品，加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色薄法试验，吸取上述两种溶液各2～4μl，分别点于同一用2%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以甲苯-丙酮-乙醇-浓氨试液（20∶20∶3∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm 4、检查 4.1、杂质 （桔梗、种子） 4.1.1、取适量的供试品，摊开，用肉眼或放大镜（5～10倍）观察，将杂质拣出；或通过适当的筛，将其分出。 4.1.2、将杂质称重，计算其在供试品中的含量，不得过2%。 4.2、水分 4.2.1、仪器与用具：称量瓶、干燥器、电子天平、干燥箱。 4.2.2、操作：照水分测定法（第一法）测定，不得过11.0%。 5、浸出物 照醇溶性浸出物测定法项下的热浸法测定，用70%乙醇作溶剂，不得少于13.5%。 6、含量测定 照高效液相色谱法测定 6.1、色谱条件与系统适用性试验 以辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.01mol/L磷酸氢二钾溶液-0.005mol/L庚烷磺酸钠水溶液（20∶40∶40）为流动相；检测波长为220nm。理论板数按吗啡峰计算应不低于1000。 6.2、对照品溶液的制备 取吗啡对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加含5%醋酸的20%甲醇溶液制成每1ml含24μg的溶液，即得。 6.3、供试品溶液的制备 取本品粉末（过三号筛）约0.5g,精密称定,置50ml量瓶中，精密加入含5%醋酸的20%甲醇溶液25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率20kHz 6.4、测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品按干燥品计算，含吗啡（C17H19O3N）应为0.06%～0.40%。 饮片： 1、性状：本品呈不规则的丝或块。外表面黄白色、浅棕色至淡紫色，平滑，偶见残留柱头。内表面淡黄色，有的具棕黄色的假隔膜。气微清香，味微苦。 2、鉴别：同药材 3、检查 水分：同药材，不得过11.0%。 4、浸出物：同药材，不得少于13.5%。 5、含量测定：同药材，按干燥品计算，含吗啡（C17H19O3N）应为0.06%～0.40%。