实验十三金属配位聚合物的水热合成结构及性质研究(~30学时).pdfVIP

实验十三 金属配位聚合物的水热合成、 结构及性质研究 （~30 学时） 一、实验目的及要求 1. 利用水热法合成金属配合物，并得到其单晶体。 2. 掌握对金属配合物进行表征的一般方法。 3. 利用荧光光谱仪研究铕配合物的光致发光性质。 4. 学会利用 Xp 程序对晶体的结构特点进行分析与描述。 5. 利用配位滴定法测定样品中金属离子的含量。 6. 掌握化学论文的撰写格式及各部分的要点，以一篇论文的形式提交实验结果。 二、实验原理 化学是一门能够创造新物质及分子聚集体的科学，探索新的合成方法与合成结构新颖、 具有分子美学或实际用途的新型分子等方面的研究， 一直是化学研究最重要的部分。 水热合 成是一类处于常规溶液合成技术和固相合成技术之间的温度区域的反应，通常在 120～ 260 C 的自生压力下进行。 在该实验条件下， 溶剂的粘性减小， 从而增强了溶质的扩散过程， 有利于生长极少缺陷、取向好、 完美的晶体。 通过调节水热和溶剂热的反应温度（压力随之 改变）、体系的 pH 、反应时间及物料比例，可以使非常难溶的化合物结晶出来，获得一般方 法得不到的新颖配合物。 而物质的结构决定物质的物理化学性质和性能，物理化学性质和性能是物质结构的反 映。只有充分了解物质的结构， 才能深入认识和理解物质的性能， 才能更好地改进化合物和 材料的性质与功能，设计出性能优良的新化合物和新材料。因此， X- 射线单晶结构分析变 得愈为重要。而利用 Xp 程序对单晶结构数据进行分析处理，对于科研工作者已经变得较为 普遍了。下表中列出常用的 Xp 指令及其含义。 常用 Xp 指令 指令 含义 ARAD 用于画空间填充图时指定原子的半径 ATYP 指定分子中的原子将如何在 telp 中被表示。常用的格式是： ATYP type color KEYWORDS Type code 可以是－ 4～ 10 间的任意值 Color code 可以是 0～ 10 间的任意值，如 0 为黑色， 1 为绿色等 KEYWORDS 用于指定所定义的原子，如 $Cu （所有的铜原子），C1 to C12 等 CELL 显示晶胞参数 CENT 计算并显示所指定原子的中心位置，如 CENT C1 to C5 将计算这 5 个原子的中 心点坐标 DRAW 画图，可将 .plt 文件转化成能在 word 中插入的图形文件 ENVI ENVI delta KEYWORDS 计算出 KEYWORDS 所指定原子与在其半径加上 delta 值范围内所有原子或 Q 峰的距离，该指令对于寻找氢键、相邻分子间的短距离 接触等非常有帮助 EXIT 退出 XP 程序 FMOL 这通常是进入 XP 程序后使用的第一个指令，它从 code.res 文件读出晶胞参数 和原子坐标等信息，并建立起原子间的连接方式。当两个原子间的距离小于两 个原子的半径之和加上 delta 值时，这个原子将被认为是有成键作用。缺省的 delta 值是 0.5 。 FMOL 0.6 表示 delta ＝0.6? 36 GROW GROW delta KEYWORDS 利用晶体的对称性，找寻出对称相关的原子并组装 出完整的分子， delta 的缺省值是 0.5? 。当分子或原子位于特殊的位置时，