中药化学技术 防己中生物碱的提取分离与检识、生物碱类 生物碱类-实训防己中生物碱的提取分离与检识.pptVIP

生物碱类化合物 任务：防己中生物碱的提取分离与检识 防己为防己科植物粉防己Stephania tetrandra S.Moore的干燥根。具有利水消肿，祛风止痛的功效。 任务导入 实训原理-化学成分类型及主要化合物 防己中主要成分为粉防己甲素（粉防己碱tetrandrine）和粉防己乙素（防己诺林碱fangchinoline）。 粉防己甲素 R=CH3 粉防己乙素 R=H 轮环藤酚碱 O N C H 3 O C H 3 O R O O C H 3 H N H C H 3 H 3 C O N + O H O C H 3 H 3 C O H O C H 3 粉防己甲素和粉防己乙素为脂溶性生物碱，不溶于水和石油醚，可溶于乙醚、丙酮、乙醇等有机溶剂。粉防己甲素极性小于粉防己乙素，能溶于冷苯，粉防己乙素难溶于冷苯，利用这一性质可将两者分离。 提取分离的实训参考流程如下: 防己粉200g 80%～90%乙醇600ml回流1.5h，滤过，重复两次 乙醇提取液 回收乙醇至无醇味 加1%HCl液200ml溶解，静置，滤过 浓缩液 滤液 不溶物 用CHCl3和氨水（pH=10）萃取 碱水层 CHCl3层 滤液 沉淀 无水硫酸钠干燥，滤过 回收CHCl3，减压抽松， 加丙酮30ml溶解 丙酮溶液 结晶 （总生物碱粗品） 加蒸馏水至微浊，加热至澄清， 放置析晶，滤过 总生物碱粗品 不溶物 滤液 100ml苯回流溶解数次，合并苯溶液，滤过 丙酮溶液 回收苯，减压抽松，加丙酮30ml加热溶解，滤过 滤液 结晶 （总生物碱精品） 浓缩至适量，置冰箱中静置过夜，析晶，抽滤 总生物碱精品 苯溶液 不溶物 5倍量的苯冷浸1h，滤过，重复操作，合并苯液 置冰箱中析晶，滤过，干燥 丙酮重结晶 回收苯 残渣 加丙酮加热溶解，趁热滤过 结晶 （粉防己甲素） 结晶 （粉防己乙素） 滤液 思考与作业 说出中药黄连中所含的主要生物碱类化学成分。 根据实训指导书自选项目进行第二课堂训练 提交书面文件