典型工业原料与产品分析 化学氮肥中氮含量的测定 氮肥中氮含量的测定—蒸馏后滴定法.pptVIP

《典型工业原料与产品分析》课程组 肥料中氮的测定——蒸馏后滴定法 方法简介：在硫酸铜存在下，试样与浓硫酸加热，试样中酰胺态氮转化为氨态氮，蒸馏并吸收在过量的硫酸标准溶液中，在指示液存在下，用氢氧化钠标准溶液滴定剩余的酸。 方法简介 蒸馏后滴定法 （一）实验原理 在硫酸铜存在下，试样与浓硫酸加热，试样中酰胺态氮转化为氨态氮，蒸馏并吸收在过量的硫酸标准溶液中，在指示液存在下，用氢氧化钠标准溶液滴定剩余的酸。 技能训练 CO(NH2)2＋H2SO4(浓)＋H2O＝(NH4)2SO4＋CO2↑ (NH4)2SO4＋2NaOH＝Na2SO4＋2NH3↑＋2H2O NH3＋H2SO4＝(NH4)2SO4 2NaOH＋H2SO4(剩余)＝Na2SO4＋2H2O （二）试剂和仪器 （1）硫酸铜（GuSO4·5H2O），固体。 （2）浓硫酸，ρ=1.84g·cm-3。 （3）氢氧化钠溶液，450g·L-1。 （4）甲基红-亚甲基蓝混合指示剂。 （5）硫酸标准溶液，c﹙1/2H2SO4﹚ （6）氢氧化钠标准溶液，c（NaOH）=0.5mol·L-1。 （7）氮的蒸馏装置。 技能训练 （三）测定步骤 （1）称取约5g试样(精确至0.001g)移入500mL锥形瓶中，加入25mL水、50mL浓硫酸、0.5g硫酸铜，插上梨形玻璃漏斗，在通风橱内缓慢加热，使二氧化碳逸尽，然后逐步升高温度，直至冒白烟，再继续加热20min，取下，待冷却后，小心加入300mL水，冷却。 技能训练 （2）将锥形瓶中的溶液定量的移入500mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。取出50.00mL溶液于蒸馏烧瓶中，加入约300mL水，几滴甲基红—亚甲基蓝混合指示剂和少许防爆沸石或多空瓷片。用滴定管或移液管移加入40.00mL硫酸标准溶液于接收器中，加水，使溶液能淹没接收器的双连球瓶颈，加入4～5滴混合指示剂。装好蒸馏仪器，并保证仪器不漏气。 技能训练 通过滴液漏斗往蒸馏烧瓶中加入足够量的氢氧化钠溶液，以中和溶液并过量25mL，应注意，滴液漏斗上至少存有几毫克氢氧化钠溶液 加热蒸馏，直到接收器中的收集量达到250～300mL时停止加热，拆下防溅球管，用水洗涤冷凝管，洗涤液收集在接收器中。 技能训练 (3)滴定 将接收器中的溶液摇匀，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定过量的酸，直至溶液呈灰绿色为终点。同时做空白试验。 技能训练 （4）结果计算 试样中总氮的质量分数按以下公式计算： 式中： V0—滴定空白溶液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL V—滴定试样溶液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL C—氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol·L-1 M—试样质量，g 14.01为氮的摩尔质量，g·mol-1 技能训练 《典型工业原料与产品分析》课程组