原子吸收光谱原理、分析方法与特定应用.pptVIP

;1 发展历史 2 原理 3 仪器 4定量分析方法 5 特定和应用 ;;;;; （1）各种元素的原子结构和外层电子排布不同 共振线: 跃迁吸收或发射能量不同——具有特征性。 （2）各种元素的基态?第一激发态（共振线） 最易发生，吸收最强，最灵敏线,分析线。 （3）共振线的频率： l＝hc/DE （4）原子吸收光谱位于光谱的紫外区和可见区 （5）利用待测原子蒸气对同种元素的特征谱线（共振线）的吸 收可以进行定量分析;2.2 原子吸收光谱轮廓;I;;;;;;;（5）场致变宽 (field broadening) ;原子??收光谱原理、分析方法和特定应用;发射线和吸收线都有一定的宽度，即吸收定律中K?非常数，应是一定频率范围内的积分值，将吸收曲线轮廓下所包围的面积称为积分吸收： ? ;Kv;;Kv;? 0;光吸收定律;吸收线;A＝K’c;;原子吸收分光光度计示意图;分类1：从分光器的构型分 a 单光束型 b 双光束型;;;;光源;结构：;;;答：低压－原子密度低，压力变宽小； 小电流－温度低Doppler 变宽小； 阴极溅射出的金属原子数目少－自吸小，无自吸变宽； 谱线强度大－气体的基态原子停留时间长－激发率高 惰性气体难于激发且谱线相对简单——低背景。 ; ;理想的原子化器： ●原子化效率要高； ●稳定性要好。雾化后的液滴要均匀、粒细； ●低的干扰水平。背景小，噪声低； ●安全、耐用，操作方便。 分类：;; 试样在火焰原子化系统中的物理化学过程 ;;b）雾化室：内装撞击球和扰流器（去除大雾滴并使气溶胶均匀）。将雾状溶液与各种气体充分混合而形成更细的气溶胶并进入燃烧器。 原始的雾化器雾化效率低（进入火焰的溶液量与排出的废液量的比值小），现已少用。目前多用超声波雾化器等新型装置。 ; c）燃烧器;火 焰; ;温度的选择： （a）保证待测元素充分离解为基态原子的前提下，尽量采用低温火焰； （b）火焰温度越高，产生的热激发态原子越多，对测定不利； （c）火焰温度取决于燃气与助燃气类型，常用空气—乙炔最高温度2600K能测35种元素。 特点： 优点：简单，火焰稳定，重现性好，精密度高，应用范围广。 缺点：原子化效率低，只能液体进样。 ;不同类型火焰的温度不同，如下表所示。;;石墨炉组成——电源、保护系统和石墨管。;原子化过程： 干燥、灰化、原子化和净化四个步骤， 由微机控制实行程序升温。;净化;特点：;单色器;光栅;作用: 将待测元素光信号转换为电信号，经放大数据处理显示结果。 组件: 检测器、放大器、对数变换器、显示记录装置 检测器-------- 将单色器分出的光信号转变成电信号。 如：光电池、光电倍增管、光敏晶体管等。 放大器------将光电倍增管输出的较弱信号，经电子线路进一步放大。 对数变换器------光强度与吸光度之间的转换。 显示、记录 如：原子吸收计算机工作站 ; 光电转换器件－光电倍增管;祖国，我为您骄傲 ——写在国庆60周年 望山 2009.9.23;当我越过黄河跨过长江 将祖国辽阔的山川眺望 当我走过河西走廊 寻找着丝绸之路的方向;;4.1 标准曲线法;; （1）非吸收线的影响 （2）共振变宽的影响 （3）发射线与吸收线的 相对宽度 （4）电离效应; ;;;;; ;;4.4 内标法 优点：可消除气体流量、进样量、火焰湿度、样品雾化率、溶液粘度以及表面张力等的影响； 适于双波道和多波道的AAS。; ;1） 灵敏度;S1 S2;? 特征浓度：产生1%（即吸光度为0.0044）吸收时溶液中待测元素的浓度;? 特征质量：待测元素产生1%（即吸光度为0.0044）吸收时的质量。;;2) 检出限;s0: 空白样品多次测定值的标准偏差;? 火焰原子吸收法;噪声对检出限和特征浓度的影响;AAS优点;;;《痛别》 望山 2012.10.18