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4 ．检测器 红外吸收光谱仪的检测器主要有： 高真空热电偶 、测热辐射计、 热释电检测器 、 光导电检测器 等。 高真空热电偶 用两种不同温差电动势的金属制成热容 量很小的结点，装在涂黑的接收面上 (0.2~0.4 × 2mm) ； 接受面吸收红外辐射后引起结点的温度上 升，温差电动势同温度的上升成正比，对电 动势的测量就相当于对辐射强度的测量； 为了提高灵敏度，热电偶密封在酚 10 - 5 mm Hg 的真空容器内； 热电偶的时间常数大， 0.05sec ，不适合于快速扫描的过程。 热辐射 + - (1) 硫酸三酐酞 (NH 2 CH 2 COOH) 3 H 2 SO 4 TGS (2) 热释电检测器 正面镀铬 半透明 中间 TGS 单晶 反面镀金 电极 前 置 放 大 器 TGS 某些物质的单晶存在一个轴向，沿着这个轴向存在有永久电偶极矩， 如果沿垂直与轴向的方向切开，其表面将存在电荷分布，但这种效应通常 较少观察到。 当它接受红外辐射后温度升高， TGS 表面的电荷减少，相当于释放了 电荷，此时形成一个明显的外电场变化。通过外电场大小的检测，就可以 反映出偶极矩的温度效应，这种效应称为： 热释电效应 。 这种效应与入射光的性质与强度有关，因此可以用来检测红外辐射。 特点： 响应速度快、噪音小；可以用于快速干涉扫描。 常用的单晶与混晶： TGS ( 硫酸三酐酞 ) 、 DTGS ( 氘代硫酸三酐酞 ) LATGS (L- 丙氨酸 TGS) 、 DLATGS ( 氘代 L- 丙氨酸 TGS) 几种红外检测器 红外检测器 原理 构成 特点 涂黑金箔（接受面）连接金属（热接 光谱响应宽且一致性 温 差 热 电 热电偶 点）与导线（冷接端）形成温差。 好、灵敏度高、受热噪 效应 音影响大 涂黑金箔（接受面）作为惠斯顿电桥 稳定、中等灵敏度、较 测热辐射计 电桥平衡 的一臂，当接受面温度改变，电阻改 宽线性范围、 受热噪音 变，电桥输出信号。 影响大 硫酸三甘酞（ TGS ）单晶片受热，温 响应极快， 可进行高速 热释电检测 半 导 体 热 度上升，其表面电荷减少，即 TGS 扫描（中红外区只需 器（ TGS ） 电效应 释放了部分电荷，该电荷经放大并记 1s ） 。适于 FT-IR 。 录。 碲镉汞检测 光电导； 混合物 Hg 1-x Cd x Te 对光的响应 灵敏度高、响应快、可 器（ MCT ） 光伏效应 进行高速扫描。 二、傅里叶变换红外吸收光谱仪简介 Fourier Transform Infrared Spectrometer FT-IR 光源 1 ．组成结构框图及工作原理 迈克尔逊干涉仪 吸收池 分 束 器 干涉图 检测器 傅里叶变换 红外吸收光谱图 数据处理 仪器控制 红外基本原理 1. 定义 样品受到频率连续变化的红外光照射时，分子吸 收其中一些频率的辐射，分子振动或转动引起 偶 极矩的净变化 ，使振 - 转能级从基态跃迁到激发 态，相应于这些区域的透射光强减弱，记录百分 红外光谱又称分子振动 - 转动光谱，属 分子吸收光谱 。 透过率 T% 对波数或波长的曲线，即红外光谱。 Δ E 分子 ? Δ E 振 动 ? Δ E 转动 ? h ( Δ ν 振 动 ? Δ ν 转动 ) ? hc / ( λ 振 动 ? λ 转动 ) E 1 υ υ 2 1 3 2 1 0 3 2 1 0 3 2 1 0 3 2 1 0 J J J Δ E 振 动 ? 0.05 ~ 1ev, λ 振 动 ? 25 ~ 1.25 μ m Δ E 转动 ? 0.005 ~ 0.05ev, λ 转动 ? 250 ~ 25 μ m υ 0 E 0 分子振动吸收光谱 J 分子转动吸收光谱 分子中基团的振动和转动能级跃迁产生的吸收光谱。 红外光谱也称分子的振、转动光谱。 作用： 有机化合物的结构解析的重要工具，根据有机化合物红 外特征吸收频率，确定化合物结构中基团；也可依据特 征峰的强度变化进行定量分析。 2. 红外光谱的区的划分（ 0.75~1000 ? m ） 波谱区 波长 / ? m