2020过氧化氢含量的测定.pptVIP

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过氧化氢含量的测定 1. KMnO 4 标准滴定溶液的制备 1.1 执行标准 GB/T 601 — 2002 化学试剂标准滴定溶液的制备。 1.2 仪器与试剂 1.2.1 聚四氟乙烯滴定管, 50mL , A 级 分析天平 1.2.2 高锰酸钾( A· R );草酸钠,工作基准试剂 ( 8+92 )硫酸溶液 2 1.3 原理 2 MnO ? 5 C 2 O ? 16 H ? 2 Mn ? 10 CO 2 ? ? 8 H 2 O ? 4 2 ? 4 ? 2 ? 终点颜色变化:紫红色 → 粉红色 3 1.4 步骤 1.4.1 KMnO 4 配制 称取 1.26g 称取 1.26g 的 左右的 左右 KMnO 4 KMnO4 加 400mL 水 加 400mL 溶解 水溶解 贮存于棕 色试剂瓶 中 4 1.4.2 KMnO 4 标定 称取 0.15~0.2g 称取基准物草酸 草酸钠( 4 份) 钠 0.15~0.2g ( 4 份) 加 100mL(8+92) 加 硫酸溶液溶液 100mL(8+92) 硫酸溶液溶解 用 KMnO 4 溶液滴定 滴定 由紫红色变 由紫红色变为 为粉红色 粉红色 终 点 5 1.5 数据记录 项目 倾前质量 /g 基准物 称量 1 10.7710 2 10.6019 3 10.4145 4 10.2264 倾后质量 /g 基准物质量 /g 始读数 /mL 10.6019 0.1691 0.00 25.70 25.70 10.4145 0.1874 0.00 27.10 27.10 0.06 10.2264 0.1881 0.00 27.20 27.20 10.0339 0.1925 0.00 28.00 28.00 滴定消 耗体积 终读数 /mL 消耗体积读数 /mL 空白试验消耗体积 /mL 6 1.6 计算公式 C 1 ( KMnO 4 ) 5 m ? 1000 ? ( V ? V 0 ) M m ? 草酸钠的质量的准确值 , g V ? 高猛酸钾溶液体积数值 , mL V 0 ? 空白试验高猛酸钾溶液 的体积数值, mL ? ? 1 ? 1 ? M ? ( Na 2 C 2 O 4 ) 的摩尔质量数值, g mL ? M ? Na 2 C 2 O 4 ? ? 66 . 999 ? 2 ? ? ? 2 ? 7 1.7 数据处理 0 . 1691 ? 1000 C 1 ? ? 0 . 098437 mol / L 66 . 999 ? ? 25 . 70 ? 0 . 06 ? 0 . 1874 ? 1000 C 2 ? ? 0 . 10344 mol / L 66 . 999 ? ( 27 . 10 ? 0 . 06 ) 0 . 1881 ? 1000 C 3 ? ? 0 . 10345 mol / L 66 . 999 ? ? 27 . 20 ? 0 . 06 ? 0 . 1925 ? 1000 C 4 ? ? 0 . 10283 mol / L 66 . 999 ? ? 28 . 00 ? 0 . 06 ? 8 C 1 ? C 2 ? C 3 ? C 4 C ? 4 0 . 098437 ? 0 . 10344 ? 0 . 10345 ? 0 . 10283 ? 4 ? 0 . 1020 mol / L ? 相对极差 C 3 ? C 1 0 . 10345 ? 0 . 098437 ? ? 100 % 0 . 1020 C ? 4 . 91 % 9 1.8 实验结论 ? KMnO4 标准滴定溶液浓度为 0.1020mol/L 。 10 2. 过氧化氢含量的测定 ? 2.1 仪器与试剂 2.1.1 ? 1 ? KMnO4 标准滴定溶液, C ? KMnO 4 ? ? 0 . 1020 mol / L ? 5 ? ? ( 8+92 )的硫酸溶液, 30% 的过氧化氢试样 ? 2.1.2 聚四氟乙烯滴定管, 50mL,A 级 11 2.2 原理 2 MnO 4 ? 5 H 2 O 2 ? 6 H ? 2 Mn ? 5 O 2 ? ? 8 H 2 O ? 2 ? 终点颜色变化 : 无色 → 微红色 12 2.3 步骤 移取 移取 2mL30% 2mL30% 过 过氧化氢至 氧化氢至 250mL 容量瓶 250mL 容量 中 瓶中 用蒸馏水 用蒸馏水 稀释至 稀释至 250mL 250mL 移取 移取 25mL 25mL 试液于锥形 试液与锥形 瓶中 瓶中 用 KMnO4 用 KMnO4 标准滴定 标准溶液 溶液滴定 滴定 加 20mL 加 20mL ( 8+92 )的 ( 8+92 )的 硫酸溶液 硫酸溶液 终点 无色变为 微红色 13

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