2020课件11氧化还原滴定法.pptVIP

碘滴定液的配制与标定操作规程 ? （ 3 ）标定 ? 精密量取本液 25ml ，置碘瓶中 ? 加水 100ml 与盐酸（ 9-100 ） 1ml ，轻摇混匀 ? 用硫代硫酸钠滴定液（ 0.1mol/L ）滴定至近终点 ? 加淀粉指示液 2ml ? 继续滴定至蓝色消失 ? 根据硫代硫酸钠滴定液（ 0.1mol/L ）消耗量，算出本液的浓度 ? 如需用碘滴定液（ 0.025mol/L ）时，可取碘滴定液（ 0.05mol/L ） 加水稀释制成 碘滴定液的配制与标定操作规程 ? （ 4 ）反应原理 2Na 2 S 2 O 3 + I 2 ? Na 2 S 4 O 6 + 2NaI ? （ 5 ）计算公式 C Na 2 S 2 O 3 ? 2 C I 2 V I 2 V Na 2 S 2 O 3 ? （ 6 ）贮藏 置玻璃塞的棕色玻瓶中，密闭，在凉处保存 Company name 碘滴定液的配制与标定操作规程 7 ．注意事项 ? （ 1 ）碘在水中很难溶解，加入碘化钾不但能增加其溶解 度，而且能降低其挥发性。 ? （ 2 ）碘滴定液应贮存于棕色具玻塞玻璃瓶中，在暗凉处 避光保存。 ? （ 3 ）三氧化二砷为剧毒化学药品，改用硫 代硫酸钠滴定 液 标定 8 ．记录：按要求进行原始记录，具体要求见附录 1 。滴定液 配制及标定记录见附录 10 （滴定液配制及标定记录）。 亚硝酸钠滴定液的配制与标定操作规程 1 ． 范围 本标准规定了亚硝酸钠滴定液（ 0.1 mol/L ）配制与标定的 方法和操作要求。适用于亚硝酸钠滴定液（ 0.1mol/L ）配制、标定 与复标。 2 ． 引用标准 《中华人民共和国药典》（ 2005 年版）二部附录 XV F 3 ． 误差限度 ? （ 1 ） 标定和复标 标定和复标份数不得少于 3 份 ，且相对偏差均不得 超过 0.1% 。 ? （ 2 ） 结果 以标定计算所得平均值和复标计算所得平均值为各自测得 值，计算二者的相对偏差，不得超过 0.15% 。 ? （ 3 ） 滴定液浓度 滴定液浓度标定值应与名义值相一致，若不一致时， 其最大与最小标定值应在名义值的 ± 5% 之间。 亚硝酸钠滴定液的配制与标定操作规程 4 ． 试剂 ? （ 1 ）基准试剂：基准对氨基苯磺酸。在120℃干燥至恒重 。 ? （ 2 ）亚硝酸钠： AR 或 CP 。 5 ． 仪器与用具 ? 恒温电热干燥箱、永停滴定仪、分析天平（万分之一）、垂 熔玻璃滤器、干燥器、容量瓶（ 1000ml ）、棕色酸式滴定 管（ 25ml 、 50ml ）、量筒、锥形瓶、棕色玻瓶 亚硝酸钠滴定液的配制与标定操作规程 6 ．操作步骤 ? （ 1 ） NaNO 2 = 69.00 6.900g→1000ml ? （ 2 ）配制 ? 取亚硝酸钠 7.2g 与无水碳酸钠 0.10g ，加水适量使溶解成 1000ml ， 摇匀。 亚硝酸钠滴定液的配制与标定操作规程 ? （ 3 ）标定 ? 取在120℃干燥至恒重的基准对氨基苯磺酸 0.5g ，精密称定， ? 加水 30ml 与浓氨试液 3ml ，溶解后，加盐酸（ 12 ） 20ml ，搅拌， ? 在30℃以下用本液迅速滴定，滴定时将滴定管尖端插入液面下约 2/3 处，随滴随搅拌； ? 至近终点时，将滴定管尖端提出液面，用少量水洗涤尖端，洗液并入 溶液中，继续缓缓滴定，用永停滴定仪指示终点。 ? 每 1ml 亚硝酸钠滴定液（ 0.1mol/L ）相当于 17.32mg 的对氨基苯磺 酸。 ? 根据本液的消耗量与对氨基苯磺酸的取用量，算出本液浓度，即得。 第五章 化学分析 第六节 氧化还原滴定法 上海市医药学校 Office: 药物分析课题组 学习目标和工作任务 学习目标 ? 熟悉氧化还原滴定法的条件选择 ? 理解高锰酸钾法、碘量法、亚硝酸钠法的滴定原 理，并用于药物的含量测定 ? 熟悉滴定液的配制与标定操作规程 工作任务 ? 根据《中国药典》（ 2010 年版）二部附录规定 的方法和要求配制滴定液与标定滴定液的浓度 氧化还原滴定法 ? 定义：利用 氧化还原反应 进行滴定以测定物质含量的滴定 分析方法 ? 氧化还原反应必须具备下列 4 个条件： ? （ 1 ）反应必须定来定量完全。反应必需按一定的化学计 量关系进行。 ? （ 2 ）反应速度要快。 ? 增加物加浓度和提高酸度 ? 升高溶液温度 ? 加催化剂 ? （ 3 ）不能有副反应发生。 ? （ 4 ）有适当的方法确定化学计量点。 氧化还原滴定法 ? 氧化还原滴定法指示剂的类型： ? （ 1 ）自身指示剂 ? 例如，在高锰酸钾法中，本身显紫红色，可用它滴定无色或浅色的还 原剂溶液，在滴定中，被还原为无色的 Mn 2+ ，滴定到化学计量点时 ，只要高锰酸钾稍