化工专业实验：实验4-精馏实验.docVIP

PAGE 1 实验四 精馏实验 1．实验目的 （1）了解填料精馏塔的结构与操作； （2）测定全回流和部分回流时填料精馏塔的等板高度； 2．基本原理 等板高度HETP HETP＝Z/NT，其中Z为填料层高度，NT为理论板数。等板高度（HETP）是指与一层理论塔板的传质作用相当的填料层高度。它的大小取决于填料的类型、材质与尺寸，受系统物性、操作条件及塔设备尺寸的影响，一般由实验测定。对于双组分物系，根据平衡关系，通过实验测得的塔顶产品组成xD、料液组成xF、釜液组成xW、回流比R、进料热状况、填料层高度等有关参数，用图解法求得理论板数后，即可算出HETP。 3．实验装置与流程 本实验精馏塔为填料塔。 不锈钢填料塔：塔内径为30mm，塔内填料层高度Z＝1.2m，填料为不锈钢θ环散装填料，尺寸为φ2×2mm, 其流程如图1所示。 塔的塔釜采用功率为300w的电加热器加热，塔顶冷凝器为列管换热器，供料采用LMI电磁微量计量泵进料。仪控柜（塔I和塔II共用）面板如图2所示。 图1 填料精馏塔流程简图 图2 填料塔仪控柜 4．实验步骤与注意事项 全回流： （1）配制体积浓度15~20％乙醇－正丙醇料液加入塔釜中，至釜容积约2/3处； （2）启动总电源，再启动塔釜电加热器，通过控制电加热器电流来控制塔釜加热量。当发现液沫夹带过量时，应调低电流； （3）塔釜加热开始后，打开冷凝器的冷却水阀门，调冷却水流量至400 l/h （4）当塔顶温度、回流量和塔釜温度稳定后，分别从塔顶和塔釜取样，进行阿贝折光仪分析； 部分回流： （1）在原料贮罐中配制乙醇含量为15~20％乙醇－正丙醇料液。启动原料液泵，向塔中供料至塔釜液面达250~300mm （2）待塔全回流操作稳定后，打开进料阀，开启进料泵按钮，调节进料量至适当大小； （3）启动回流比控制器按钮，调节回流比R (R=1~10)； （4）当流量、塔顶及塔内温度稳定后，即可对进料、塔顶、塔釜液取样进行阿贝折光仪分析，注意在取样瓶上标注以免出错； 注意事项： （1）塔釜料液一定要加到塔釜设定液位2/3处方可打开电加热电源，否则塔釜液位过低会使电加热丝露出干烧致坏； （2）部分回流时，进料泵电源开启前务必先打开进料阀，否则会损害进料泵。 5．实验数据记录 实验日期： 装置号： 同组实验人员： 塔型： 实际板数NP或填料层高度Z： 进料温度 ℃ 进料浓度 （质量％） 塔顶浓度 （质量％） 塔釜浓度 （质量％） Xn－1 （质量％） Xn （质量％） 全回流 R＝ R＝ 6．实验结果 （1）按全回流和部分回流分别计算理论板数； （2）计算出填料塔的等板高度。 7．乙醇－丙醇平衡数据 表1　乙醇－丙醇平衡数据（摩尔分率） 序号 1 2 3 4 5 6 t (℃) 97.16 93.85 92.66 91.60 88.32 86.25 x 0 0.126 0.188 0.210 0.358 0.461 y 0 0.240 0.318 0.339 0.550 0.650 序号 7 8 9 10 11 t (℃) 84.98 84.13 83.06 80.59 78.38 x 0.546 0.600 0.663 0.844 1.0 y 0.711 0.760 0.799 0.914 1.0 以上平衡数据摘自： J.Gembling, U.Onken,Vapor-Liquid Equilibrium Data Collection-Organic Hydroxy Compounds:Alochol(p.336) 8．乙醇、正丙醇有关计算参数 表2　乙醇、正丙醇汽化热和热容数据 温度 乙醇 正丙醇 汽化热 热容 汽化热 热容 （kJ／kg） （kJ／kg·K ） （kJ／kg） （kJ／kg·K ） 0 985.29 2.23 839.88 2.21 10 969.66 2.30 827.62 2.28 20 953.21 2.38 814.80 2.35 30 936.03 2.46 801.42 2.43 40 918.12 2.55 787.42 2.49 50 899.31 2.65 772.86 2.59 60 879.77 2.76 757.60 2.69 70 859.32 2.88 741.78 2.79 80 838.05 3.01 725.34 2.89 90 815.79 3.14 708.20 2.92 100 792.52 3.29 690.30 2.96 乙醇: