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葡萄皮中花色苷和油的提取 实训目的： 会通过查阅文献资料，搜集有关数据，并正式选用公式的能力。 当缺乏必要数据尚需自己通过实验测定或在生产现场进行实际查定。 在兼顾技术上先进性， 可行性， 经济合理性的前提下， 学生能够综 合分析设计任务要求， 确定仪器分析测定。 进行设备选型， 并提出保证过程正常， 安全运行所需要的监测和计量参数， 同时，还要考虑改善劳动条件和环境保护的 有效措施。 进一步巩固、提高已有的实验操作技能，掌握常规工艺试验技术， 常规检验技术，学会设计工作思路、方法、步骤，受到技术员的基本训练，提高 技术实施能力。 能够用精炼的语言，简洁的文字，清晰地的图标来表达自己的实际 思想和实验结果。 树立严谨的科学作坊的良好的工作习惯， 提高独立思考和与他人合 作完成任务的能力。 二、实训场所： 北京电子科技职业学院色谱分析实验室及生化实验室。 三、实训要求： 论述相关企业中分析仪器的种类，尤其侧重于气象色谱仪、液 相色谱仪、紫外可见以及酸度计等仪器的使用。 测定方法依据和方法原理。 样品及采样过程。 分析工作质量保证措施。 测定数据记录以及数据计算处理过程。 报告测定结果，对样品质量作出评价 分析工作质量作出自我评价 四、实训内容及安排： （一）课程设计的主要任务： 葡萄皮中花色苷和油的提取 本组做的是葡萄皮中油的提取。 五、实训过程： 12 月 26 日 查阅相关资料 确定实验方案 1、超声波提取法： 利用超声波破碎细胞（空化）和强化传质作用（机械作用），使溶剂分子渗 透到组织细胞中，能更好地与溶质分子接触， 使细胞中可溶成分更好地释放出来。 它具有操作简单、提取温度低、提取率高、提取物结构不易被破坏等优点。近年 来，研究者们已将超声波技术应用到多种油脂的提取中。 相关研究表明， 对比无水乙醇、 丙酮、 石油醚和正己烷四种提取剂在超声波 作用下对油的提取效率， 石油醚为较适宜的提取剂。 以石油醚作为提取剂时， 最 佳提取工艺为超声时间25min,功率500W循环泵转速1200r/min ,料液比1: 5, 在此条件下提取率可达 94． 1 2%。 2、 超临界CO2流体技术： 超临界流体技术是近年来新兴的一门食品工程高新技术。 超临界流体以其 特有的理化性质、无可比拟的优点受到了各行各业的重视, 并被不断地加以应用。 超临界C02的特殊性质决定了其在提油、萃取天然成分等非极性物质方面具有独 特的优越性——速度快；产率高；不破坏不饱和脂肪酸；无溶剂残留；油脂色泽 浅；脱酸、脱色、脱蜡、脱臭等在萃取器内一次完成。现在,超临界流体技术的 基础性和应用性研究正处于一个高潮, 将这一技术用于油脂等非极性天然成分萃 取的研究和报道已经很多,如在小麦胚芽油提取、植物精油萃取、酒花萃取、磷 脂提取等方面已有大量报道。 3、 索氏提取法： 在实验室多采用索氏提取法来提取油脂,索氏提取器就是利用溶剂回流及虹 吸原理,使固体物质连续不断地被溶剂萃取,既节约溶剂,萃取效率又高。 萃取前先将固体物质研碎,以增加固液接触的面积。然后将固体物质放在滤 纸套内,置于提取器中, 提取器的下端与盛有溶剂的圆底烧瓶相连, 上面接回流 冷凝管。加热园底烧瓶,使溶剂沸腾,蒸气通过提取器的支管上升,被冷凝后滴 入提取器中, 溶剂和固体接触进行萃取, 当溶剂面超过虹吸管的最高处时, 含有 萃取物的溶剂虹吸回烧瓶, 因而萃取出一部分物质, 如此重复, 使固体物质不断 为纯的溶剂所萃取、将萃取出的物质富集在烧瓶中。 本组所选用的方法为索氏提取法。 12月27日 领取用品 进行索氏提取 用品：索氏提取器、石油醚、CH30H圆底烧瓶、正己烷、无水亚硫酸钠等。 准确称取了 10.00g已粉碎的葡萄皮样品于滤纸筒中， 放于索氏提取器中，加 入200mL石油醚，在80C水浴中提取8h。 12月28日 抽滤 旋转蒸发 脂肪酸的甲酯化 将提取液用真空泵进行抽滤，得到的滤液置于称好重量的圆底烧瓶中，用旋 转蒸发仪进行蒸发。蒸发至没有水分后再称总重，以便得到提取出的油的重量。 实验数据： 圆底烧瓶重量 蒸发后总重 油脂重量 190.68g 191.22g 0.54g 向得到的0.54g油脂中加入2.7mL K0H-CH3OH液，70C水浴1h。再加入2 mL 正己烷，5 mL蒸馏水，超声处理5min后离心，吸取上清液，用无水亚硫酸钠 干燥，再用滤膜过滤即可。 12月29日 气相色谱