3620硅酸镁载体柱净化.docxVIP

硅酸镁载体柱净化 1． 0 适用范围 1 ．1 硅酸镁载体 (Florisil) ， Floridin 公司注册的商品名，是一种带酸性的硅酸镁。 在用气相色谱进行样品分析之前，作为一种净化方法用于普通的柱色谱。 ． 2 一般应用．净化农药残留和其它的氯代烃类；从烃类中分离氮化合物；从脂肪族 一芳香族的混合物中分离芳香化合物；  及对于脂肪类、 油类和蜡类  (Floridin)  的类似的应用。 另外，在分离甾族化合物、酯类、酮类、甘油酯类、生物碱类和一些糖类  (Gordon  和  Ford) 方面，硅酸镁载体被认为是很有用的。 ． 3 特定应用。本法包括如下待测物组：酞酸酯类、亚硝胺类、有机氯农药类、硝基芳香化合物、卤代醚类、氯代烃类和有机磷农药等的样品提取液的净化指导。 2． 0 方法摘要 见方法 3610 第节。 3．0 干扰 见方法 3610 第节。 4． 0 仪器和设备 见方法 3610 第节。 5．0 试剂 ．1 硅酸镁载体． 农药残留物 (PR) 级 (60 或 100 目 ) ：购买 1250。F(67712) 活化的产品，贮存于带磨口玻璃塞或衬箔的螺旋盖的玻璃容器中。 5 ．1．1 硅酸镁载体的脱活：对酞酸酯类净化，为使用作准备。放入 lOOg 硅酸镁载体 于 500ml 烧杯中，并在 400C 加热大约 16h。加热后， 转移至 500ml 试剂瓶中。 密封并冷却至 室温。冷却后，加 3ml 试剂水．摇荡或转动 lOmin 以充分混合，放置至少 2h，将瓶密封严 紧。 5 ．1．2 硅酸镁载体的活化：对于亚硝胺、有机氯农药和多氯联苯类 (PCBs) 、硝基芳香 化合物卤代醚类、 氯代烃类和有机磷农药的净化。 在即要使用前， 用铝箔不盖严的玻璃容器 在 130℃时活化各批物料至少 16h．或者在 1300C 时于烘箱中保存硅酸镁载体．使用之前在 干燥器中冷却硅酸镁载体 ( 从不同的批料或不同来源的硅酸镁载体，其吸附能力可能不同。 将所使用的合成硅酸镁载体的量标准化， 建议使用月桂酸值， 参考方法测定每克硅酸镁载体 吸附已烷溶液中月桂酸的量 (mg) 。应用于各柱的硅酸镁载体的量是将此比值除 110，并乘以 20g(mills) 来计算的。 5 ． 2 硫酸钠 (ACS)。粒状，无水 ( 在浅盘中于 40012 加热 4h 纯化 ) 。 ． 3 洗脱溶剂。 5 ． 3．1 二乙醚：见方法 3610 第 5． 2． 1 节。 5 ． 3．2 丙酮、己烷、二氯甲烷、戊烷、石油醚 ( 沸程 30～ 600C)，农药级或相当规格。 6． O样品的采集、保存和处理 6 ． 1 见本章前言，有机分析物第 4．1 节。 7． O步骤 ． 1 酞酸酯类。 7 ． 1．1 在净化之前，将样品取捉液体积减至 2ml，萃取溶剂应为己烷。 ． 1．2 将 10g 的硅酸镁载体加入到 10mm内径的色谱柱中。轻敲柱子以填实硅酸镁载体并加 1cm的无水硫酸钠至柱子顶端。 7 ． 1．3 用 40ml 己烷预洗脱柱。所有洗脱速度应大约为 2ml ／ min。弃去洗脱液，正当 硫酸钠层刚要暴露于空气之前， 定量转移 2ml 样品提取液至柱上， 用另外 2ml 己烷来完成转 移，正当硫酸钠层刚要暴露于空气之前， 加 40ml 己烷并继续洗脱柱子。 弃去此已烷洗脱液。 7 ． 1．4 然后，用 100ml 20 ％乙醚一己烷液 (V ／ V 洗脱柱子，流入带有 10ml 浓缩管的 500ml K-D 瓶里。浓缩收集到的级分，不需要更换溶剂。调整净化提取物的体积至所需体积 ( 对于方法 8060 为 10m1)，并用气相色谱法分析， 此级分中所洗捉的化合物有： ①双 (2 一乙 基己基 ) 酞酸酯；②丁基苄基酞酸酯；二一正一丁基酞酸酯；③二 -- 乙基酞酸酯；④二 -- 甲 基酞酸酯；⑤二 -- 正一辛基酞酸酯。 7 ． 2 亚硝胺类。 7 ． 2．1 在净化之前，将样品提取的体积减少至 2m1。 7 ． 2．2 将 22g 活化的硅酸镁载体放人一支 20mm内径的色谱柱，轻敲柱子以填实合成 硅酸镁载体，并加大约 5mm的无水硫酸钠至柱顶部。 ． 2．3 用 40ml 乙醚一戊烷 (15 ： 85)(V ／V) 预洗脱柱子，弃去洗脱液，正当硫酸钠层 要暴露于空气之前定量地转移 2ml 样品提取物至柱上，应用另外 2ml 戊烷以完成定量转移。 ． 2．4 用 90ml 乙醚一戊烷 (15 ： 85)(V ／V) 洗脱柱子，并弃去洗脱液。此级分将包含二苯胺，若其存在于提取物中。 7 ． 2．5 然后，用 100ml 丙酮一乙醚 (5 ： 95) (V ／ V) 洗脱柱流入一个装有 10ml 浓缩管 的 500m1