聚酰亚胺制备工艺.docxVIP

聚酰亚胺制备 1）实验原理 以均苯四甲酸酐和对苯二胺缩聚而成的聚酰亚胺最终的产物不溶不 熔，分子量很低时就从反应介质中沉淀出来，无法加工和成膜。因此要分 成预聚和终缩聚两个阶段来合成：第一步是在 NN二甲基乙酰肤、 NN二甲基甲酰胺、砒咯烷酮等极强溶剂中，于室温下，使二酐和对苯二胺进行预缩聚，形成可溶性高分子量聚酰胺；第二步才将该预聚物成型，如膜、纤 维、涂层、层压材料等，然后加热到 150℃以上，使残留的羧基和亚胺基 继续反应固化。反应过程如图所示。 2）原科配比 理论上是二酐与二胺的配比为 1：1时得到的聚酰胺酸的分子量最高，粘 度最大。但由于反应体系有微量水存在，使过量的二酐转化为酸变得不活 泼，所以就耍二酐稍过量时才能获得较高的分子量和较高的粘度。一般二 酐与二胺摩尔量之比在—比较合适。 （ 3）聚酰胺酸 (PAA)固体含量的确定 在选择聚酰胺酸胶液的固体含量时，要考虑胶液的粘度不能太小，太 小不利于成膜。通过查阅资料并结合大量实验，胶液的固体含量为 10％时最佳。各种胶液的固体含量配比见表 反应物质 8% 10% 12% 反应物质 PAA固体含量 PMDA（g） ODA(g) NMP(ml) 50 50 50 PAA- 聚酰胺酸， PMDA均-苯四甲酸二酐 , ODA- 二氨基二苯基醚 ,NMP-毗 咯烷酮。 （ 4）仪器和药品 仪器：电动搅拌器、电热鼓风干燥箱、三口烧瓶、量简、研钵、烧杯 等 ( 其它需要的玻璃仪器可任选 ) ； 本体：均苯四甲酸二酐 (PMDA)， 44- 二氨基二苯基醚 (ODA)； 溶剂： NN- 二甲基乙酰胺、 NN- 二甲基甲酰胺、毗咯烷酮 (NMP)任选 一种。 （ 5）实验步骤 a. 用研钵将均苯四甲酸二酐 (PMDA)和 44- 二胺基二苯基醚 (ODA)分别研 细，然后放于干燥箱中在 100℃左右的温度下烘培 1—2个小时，备用。 b. 烘好的 44- 二氨基二苯基醚 (ODA)溶于 NN—二甲基乙酰胺等溶剂中，高 速搅拌至无颗粒状物质时，少量多次均匀加入均苯四甲酸二酐 ( 注意药品 保持干燥 ) ，大约 1— 2小时加完 ( 注意：温度控制在 0— 20℃) ；此时，得到 了低聚合物 PAA。 药品用量：溶剂为 40-50m1，聚酰胺酸 (PAA)的量为溶剂量的 5-12 ％； c. 把所制得的溶胶涂抹 ( 流涎法 ) 在洗净烘干的玻璃片上，一定要均匀，然 后至于烘箱中亚胺化。 d. 首先用铜网过滤，出去杂质。静置 2小时，然后在玻璃上进行涂膜。涂 膜要以制得的胶液的粘度调节适当的均胶机转速，转速对膜厚度有所影 响，在涂膜时采用一次、两次涂覆得到厚度均匀的膜，然后在烘箱中进行 亚胺化处理。 e. 亚胺化处理：置于烘箱，将温度调节至  80℃保持  2小时，使溶剂全部挥 发；再对烘箱升温，采用阶梯法，分别调节至  120℃， 160℃， 200℃并保 持 1小时，再将温度调节至 240℃左右并保持 1小时亚胺化处理，最后冷却置室温。