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总氮的方法确认报告 一、方法概述 在 60℃以上水溶液中，过硫酸钾可分解产生硫酸氢钾和原子态氧，硫酸氢钾在溶液中 离解而产生氢离子，故在氢氧化钠的碱性介质中可促使分解过程趋于完全。分解出的原子态 氧在120～124℃条件下，可使水样中含氮化合物的氮元素转化为硝酸盐。并且在此过程中 有机物同时被氧化分解。可用紫外分光光度法于波长220nm 和275nm处，分别测出吸光 度，求出校正吸光度，在标准曲线中查得总氮（NO-N计）的含量。 3 本方法适用于生活饮用水及其水源水中总氮的测定。 二、方法依据 《水质总氮的测定》HJ636-2012（碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法) 三、试剂与材料 1.无氨水。 2.氢氧化钠溶液(200g/L)。 3.氢氧化钠溶液(20g/L)。 4.碱性过硫酸钾溶液。 5.盐酸溶液 （1+9）。 6.总氮标准贮备液：国家标准物质研究中心提供。 四、仪器 1.具塞比色管 ，25mL。 2.分光光度计：EV200。 3.高压蒸气灭菌器。 五、分析步骤 同《水质 总氮的测定》HJ636-2012(碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法)中的要求。 六、校准曲线的绘制 外标法，以总氮的校正吸光度对总氮的浓度绘制校准曲线。取10mg/L的总氮标准溶液。 按表1配制总氮校准曲线见图1，线性回归方程和相关系数见表2 ，标准曲线的浓度范围从 0mg/L至7.0mg/L ，相关系数在0.9999以上。 表1 ：总氮标准使用液配制表 总氮标准液取样量(mL) 0 0.2 0.5 1.0 3.0 7.0 总氮标准液浓度(mg/L) 0.0 0.2 0.5 1.0 3.0 7.0 图1 ：总氮外标法校准曲线 表2 外标法校准的线性回归方程和相关系数 校准方法 线性回归方程 相关系数R2 外标法 A=0.0967×C+0.0241 0.9999 精品资料 六、数据处理和计算 C A b 水样的浓度单位以mg/L ，公式为：= （- )/a C样品浓度(mg/L) ； a校正曲线斜率； A样品校正吸光度； b校正曲线截距； 七、方法检出限的估算 根据GB/T 5750-2006(6.3.3.1)分光光度法的检出限为以吸光度（扣除空白）为0.01 相 对应的浓度。将纯水分别装8 根25mL 具塞比色皿中进行检测，空白平均校正吸光度见表3。 表3 ：空白平均校正吸光度 编号 1# 2# 3# 4# 5# 6# 7# 8# 平均 校正吸 0.028 0.029 0.026 0.028 0.027 0.028 0.029 0.028 0.028 光度 因此，检出限的校正吸光度为0.038 ，将0.038 代入到校正曲线中，总氮的方法检出限 为0. 15mg/L。 八、方法精密度 分别吸取1.00mL浓度为10mg/L 的总氮标准溶液于8 根25mL 具塞比色皿中进行检测， 方法精密度见表4。 表4 ：总氮方法精密度的测定和计算（单位：mg/L ） 编号 1# 2# 3# 4# 5# 6# 7# 8#