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GC-MS GC-MS GC-MS GC-MS 气相■质谱联用 上海焦化有限公司技术中心姚斐 目录 一基本原理 二质谱仪组成 三软件功能 9仪器操作 五维护保养 附：谱图知识和应用 基本原理 ?色谱法： 利用不同组分在两相中性质的微小差别，连续 多次在两相间进行质量交换，使不同组分得到 分离，再送入检测器，经检测器检测得到色谱 图进行分析 ?质谱法： 将不同质量的离子按质荷比（m/z）的大小 顺序收集和记录下来，得到质谱图，用质谱 图进行定性.定量分析及结构分析的方法 色谱一质谱联用 ?用单一的分析方法难以解决复杂有机物的分 离.鉴定； ? “四谱”具有很强的结构鉴定能力，但不适用 于混合物的分析; ?色谱是有效的分离分析方法，但定性能力差。 ?如果将一种分离手段与一种鉴定方法结合, 显然可以大大提高分析能力和速度。 色谱一质谱联用 ?离线联用可能存在 色谱峰重叠，组分不能分开； 组分含量太低，无法收集； 分离得到的纯组分可能聚合或氧化等 ?1957年J. C. Holmes等首次实现了GC和MS的在 线联用，极大地提高了分析混合有机物的能力。 工作流程 ?GC：各组分被色谱柱分离，随时间变化依次 从柱子流出，通过接口进入MS。 ? MS:连续扫描MS图，每扫描一张MS图需花费 约零点几到几秒钟。总扫描时间=（扫一张 图谱的时间）X扫描次数 ?计算机：将得到的所有MS数据存储起来，供 下一步的处理和输出。 应用 能用气相色谱分析的试样，都可以用于GC-MS 分析。例如： ?环境污染物的分析 ?香精、香料的成分分析和质量评价 ?中草药的挥发性成分鉴定 ?药物及其他化工产品的分析 ?毒物.毒品及违禁药物的鉴定和检测等等 :质谱仪组成 真空系统： 作用： ?降低背景以及减少离子间或离子与分子间的碰 撞，离子源、质量分析器及检测器必须处于高 真空状态 离子源：1Oy_io-5 Pa 质量分析器：10-6 Pa 2级真空： 机械泵和涡轮分子泵 进样系统： 作用： 将待测物质（即试样）送进离子源 要亲: 重复好、不引起真空度降低 方式： 直接进样 色谱进样 离子源： 作用： 使被分析物质离子化，并使离子会聚成具有一 定几何形状和一定能量的离子束。 离子源性能优劣直接影响质谱分析的灵敏度和 分辨率。 电子轰击(electron impact, EI) 化学电离(Chemical ionization CI) GC-MS GC-MS El源: 能量较高的电子 与样品分子碰撞，发 生分子-离子反应，按 照一定规律形成一系 列的不同质量/电荷比 的离子. 优点:断裂广泛，产 生的碎片离子模式有 助于鉴定。在不同的 时间和不同的仪器上 实现比较：谱库检索 缺点:分子离子峰 丰度低。 CI源: Injector React Gas AnodeRepeller \Z pla,e(+)zX?^ Anode Sample molecules Cathode 反应气：一般为 甲烷.氨气、正丁烷 等。作用是让高能的 电子首先与反映气碰 撞，然后再与样品发 生分子一离子反应， 产生的碎片相对较少 ,称为一种软电离。 GC-MS GC-MS GC-MS GC-MS 质量分析器： 作用： 将离子源产生的离子按质荷比m/ z分开。 7级杆: 优点：结构简单，体积小，质量轻，价格便宜， 清洗方便，操作容易。只使用电场，可实现快 速扫描，最适合与气相色谱仪联用。 缺点：分辨率不够高。 V级杆分析器四极滤质器由四根 平行的金属杆组成，被 加速的离子束穿过对准 四根板幷之间空间胡准 直小孔。通过在四极上 加上直流电压U和射频电 压Urf,在极间形成一个 射频场，离子进入此射 频场后，会受到电场力 作用，只有合适也/z的 离子才会通过稳定的振 荡进人检测器。 V级杆分析器 只要改变U和11打并保 持U/ Urf比值恒定时， 可以实现不同m/z的检测。 Trace GC-MS GC-MS GC-MS GC-MS Trace DSQ  三软件简介Xcalibur:测定样品及数据处理Dsqtune:仪器的调谐和性能检查 三软件简介 Xcalibur:测定样品及数据处理 Dsqtune:仪器的调谐和性能检查 Merlin: 4艮告模版的设计 Xcalibur: Roadmap Xcalibur: Instument setup-MS fife 05Q Heb?② tl X]^\SI Untitled - fife 05Q Heb ?② tl X]^\ SI Untitled - Instrument Setup 心 RAi±nap - Home Page 力I 乜 11:25 AM Xcalibur: Instument setup-GC fife TRME Heb ?