土壤中铬测定.docxVIP

实验十一 土壤中铬的测定 一、实验目的 （1）掌握测定铬土壤样品的预处理方法。 （2）掌握二苯碳酰二肼分光光度法测定铬的原理和操作。 （3）掌握过硫酸盐氧化法。 二、实验原理 我国土壤铬含量为— 1200mg/Kg。现在仍采用二苯碳酰二肼分光光度法作为土壤中铬测定的标准分析方法， 但已有使用 AAS等仪器分析方法趋向。 以二苯碳酰二肼分光光度法测定铬含量，需将低价态铬氧化成高价态铬，目前使用的有高锰酸钾法和过硫酸盐氧化法。本实验采用后一种氧化法，并将氧化过程纳入消化过程。 对测定含铬的土壤样品， 常用的消化方法有 H2SO4—H3PO4 法、HNO3—H2SO4— H3PO4 法以及 HNO3— H2SO4 等湿法消化。 本实验，土壤样品经 HNO3—H2SO4 混合酸消化， 然后 在 Mn（Ⅱ）存在下，以 Ag+离子为催化剂，用 20%的过硫酸铵氧化低价铬至高价态。再以尿素—亚硝酸钠分解过量的过硫酸铵，反应方程式如下： 3S2O8 2 2Cr 3 7H 2O Cr2O7 2 6SO4 2 14H S2O8 2 2 NO2 2SO4 2 2NO2 2NO2 CO ( NH 2)2 2H CO2 N 2 3H 2O 消化、氧化之后，以浓氨水调节酸度，使铁、铝、铜、锌等多种干扰离子生成沉淀，而 铬在溶液中与二苯碳酰二肼反应生成红色络合物，反应式如下： CO ( NHNHC 6H