环境样品中有机物提取技术教学PPT课件.ppt

免疫抗体吸附剂制备技术 * SPE-HPLC在线联用体系 目标物吸附阶段 目标物解吸、分析阶段 * SPE-HPLC 分析比较 * * 真空固相萃取装置---自动操作 96-well Plate 真空装置 正压力装置 2、固相微萃取(Solid Phase Micro Extraction) 1994年获美国匹兹堡分析仪器会议革新大奖，是一种应现代仪器的要求而产生的样品前处理新技术。集采样、萃取、浓缩、进样于一体，便于携带，真正实现样品的现场采集和富集，能够与气相、气相-质谱、液相、液相-质谱仪联用。广泛应用于环保及水质处理、临床药理、公安案件分析、制药、化工、国防等领域。 * * 状似一只色谱注射器，由手柄和萃取头或纤维头两部分构成。 萃取头是一根外套不锈钢细管的1cm长、涂有不同色谱固定相或吸附剂的熔融石英纤维头，纤维头在不锈钢管内可自由伸缩，用于萃取、吸附样品。 固相微萃取/荧光分析 * 三、样品预处理-仪器分析在线系统 吹扫捕集-气相色谱-质谱联用仪 顶空进样-气相色谱-质谱联用仪 微波热解析-气相色谱-质谱联用系统 超临界流体萃取-液相色谱-质谱联用系统 固相萃取-液相色谱-质谱联用系统 消解-吹扫捕集-气相色谱-质谱联用系统 * 1、吹扫捕集-GC联用技术—挥发性有机物 * Charcoal Tenax Silica Gel Semi-volatile volatile Freon-12 Sample gas vent 吹扫捕集解吸和放空 * Tenax：poly(2,6-diphenyl-p-phenylene oxide ，聚2,6-二苯基对苯醚 2、顶空萃取技术原理—挥发性有机物 * * 3、SPE-HPLC在线分析系统 四、土壤样品中有机物提取 土样的风干 风干后的土壤含水率一般 5%。 磨碎和过筛 1927年国际土壤学会规定通过2 mm孔径的土壤用作物理分析，通过1 mm或0.5 mm孔径的土壤用作化学分析。 筛网规格有两种表达方法 以筛网孔径尺寸表示，如孔径为2 mm、1 mm的筛网；另一种是以每英寸长度上的孔数来表示，如每英寸长度上有80个孔即称为80目，100目的筛网则说明在每英寸长度上有100个孔。 * 环境样品中有机物提取技术 * 固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定人指甲中的三氯生和三氯卡班 * 环境分析的特点 环境样品如何达到分析仪器的要求？ * 由于环境样品中有机物具有浓度低、组分复杂、干扰物质多、易受环境影响等特点，通常需要采用复杂的提取、净化、浓缩等有机物处理技术才能进行分析测定。 环境预处理技术研究热点 批量化、自动化、环保化 快速、高效、易操作 生物监测技术：酶免疫检测（EIA） * 样品中有机物萃取技术 固-液萃取法 索式萃取法 摇床振荡萃取法 超声萃取法 微波萃取法 针对固体样品 液-液萃取法 一滴溶剂萃取 固相萃取法 固相微萃取法 针对水样品 * * 预处理方法 预处理 吹扫捕集 顶 空 液液萃取 固相萃取 固相微萃取 VOCs SVOCs 卤代烷烃、卤代烯烃 苯系物 多氯联苯、多环芳烃 有机氯农药、POPs * 样品分离与富集 为了选择与评价分离、富集技术，常涉及下面两个概念： 回收因数（RT） 指样品中目标组分在分离、富集过程中回收的完全程度。即： 痕量回收：RT100%; 浓度越低则损失对分析结果的影响越大。 无机痕量分析: RT90%。 * 富集倍数（F）或与浓缩系数 定义为欲分离或 富集组分的回收率与基体的回收率之比，即： 式中， 和 分别为富集前、后基体的量； 为基体的回收率。 * 一、液-液萃取法 1、溶剂萃取： 基于物质在不同的溶剂相中分配系数不同，而达到组分的富集与分离。在水相--有机相中的分配系数（K）可用分配定律表示： * 分配比定义：溶质在有机相中各种存在形态的总浓度与水相中各种形态的总浓度之比，用D表示。 D值越大，表示被萃取物质转入有机相的数量越多(当两相体积相等时)，萃取就越完全。在萃取分离中，一般要求分配比在10以上。分配比反映萃取体系达到平衡时的实际分配情况，具有较大的实用价值。 * 被萃取物质在两相中的分配也可以用萃取百分率（E）表示，即 E与分配比的关系为： 当用等体积萃取时(V水=V有) ： 若要求E大于90%，则D必须大于9。增加萃取的次数，可提高萃取效率，但将增大萃取操作的工作量。 * 分配比D 萃取率E / % C水——水相中浓度； V水——水相体