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炽灼残渣检查标准操作规程 简述 本法（中国药典 2005 年版二部附录Ⅷ N）中的“炽灼残渣”系指将药品（多为有机化合物）经加热灼烧至完全灰化，再加硫酸 0.5 ～1.0ml并炽灼（ 700～800℃）至恒重后遗留的金属氧化物或其硫酸盐。 仪器与用具 2.1 高温炉。 2.2 坩埚 瓷坩埚、铂坩埚、石英坩埚。 2.3 坩埚钳 普通坩埚钳、尖端包有铂层的铂坩埚钳。 2.4 通风柜。 2.5 分析天平 感量 0.1mg。 试药与试液 硫酸 分析纯。 操作方法 4.1 空坩埚恒重 取洁净坩埚置高温炉内，将坩埚盖斜盖于坩埚上， 经加热至 700～800℃炽灼约 30～60 分钟，停止加热，待高温炉温度 冷却至约 300℃，取出坩埚，置适宜的干燥器内，盖好坩埚盖，放冷 至室温（一般约需 60 分钟），精密称定坩埚重量（准确至 0.1mg）。 再以同样条件重复操作，直至恒重，备用。 4.2 称取供试品 取供试品 1.0 ～2.0g 或各品种项下规定的重量， 置 已炽灼至恒重的坩埚内，精密称定。 4.3 炭化 将盛有供 品的坩 置 炉上 灼 （ 避免供 品受 然膨 或燃 而逸出） ， 灼至供 品全部炭化呈黑色，并不在 冒烟，放冷至室温（以上操作 在通 柜内 行） 。 4.4 灰化 除另有 定外，滴加硫酸 0.5 ～ 1ml，使炭化物全部湿 ， 在 炉上加 至硫酸蒸汽除尽， 白烟完全消失 （以上操作 在通 柜内 行）。将坩 置高温炉内，坩 盖斜盖于坩 上，在 700～ 800℃ 灼 60 分 ，使供 品完全灰化。 4.5 恒重 按操作方法 4.1 自“停止加 ，待高温炉?”起，依法操 作，直至恒重。 注意事 5.1 炭化与灰化的前一段操作 在通 柜内 行。 供 品放入高温炉 前， 必完全炭化并除尽硫酸蒸气。 必要 ，高温炉 加装排气管道。 5.2 供 品的取用量，除另有 定外，一般 1.0 ～2.0g （ 灼残渣限度 0.1%～0.2%）。如有限度 高的品种， 可 整供 品的取用量，使 灼残渣的量 1～2mg。 5.3 坩 ， 盖子与坩 一致。 从高温炉中取出 的温度、先后次序、 在干燥器内的放冷 以及称量 序，均 前后一致；同一干燥器内同 放置的坩 最好不超 4 个，否 不易达到恒重。 5.4 坩 放冷后干燥器内易形成 ， 小心开启干燥器， 以免吹散 坩 内的 残渣。 5.5 灼残渣如需留作重金属 ， 供 品的取用量 1.0g ， 炽灼温度必须控制在 500～600℃。 5.6 如供试品中含有碱金属或氟元素时，可腐蚀瓷坩埚，应使用铂坩 埚。在高温条件下夹取热铂坩埚时，宜用钳头包有铂箔的坩埚钳。 5.7 开关炉门时，应注意勿损坏高质耐火绝缘层。 记录与计算 6.1 记录 记录供试品的取用量、炽灼的温度、时间，坩埚及残渣的 恒重数据、计算与结果等。 6.2 计算 炽灼残渣 % = 残渣及坩埚重量－空坩埚重量 ×100% 供试品重量 结果与判定 计算结果按“有效数字和数值的修约及其运算”修约，使其与标准中规定限度的有效数位一致。 其数值小于或等于限度值时， 判为符合规定（当限度规定为≤ 0.1%，而实验结果符合规定时， 报告数据应为“小于 0.1%”或“为 0.1%”）；其数值大于限度值时，则判为不符合规定。 附注 炽灼至恒重，除另有规定外， 系指在规定温度下连续两次炽灼后的重量差异在 0.3mg 以下，第二次炽灼时间不少于 30 分钟。