扫描电镜在材料表面形貌观察及成分分析中的应用.pdfVIP

扫描电镜在材料表面形貌观察及成分分析中的应用 一、实验目的 1）了解扫描电镜的基本结构和工作原理，掌握扫描电镜的功能和用途； 2 ）了解能谱仪的基本结构、原理和用途； 3 ）了解扫描电镜对样品的要求以及如何制备样品。 二、实验原理 （一）扫描电镜的工作原理和结构 1. 扫描电镜的工作原理 扫描电镜是对样品表面形态进行测试的一种大型仪器。当具有一定能量的入 射电子束轰击样品表面时，电子与元素的原子核及外层电子发生单次或多次弹性 与非弹性碰撞，一些电子被反射出样品表面，而其余的电子则渗入样品中，逐渐 失去其动能，最后停止运动，并被样品吸收。在此过程中有 99% 以上的入射电子 能量转变成样品热能，而其余约 1%的入射电子能量从样品中激发出各种信号。 如图 1 所示，这些信号主要包括二次电子、背散射电子、吸收电子、透射电子、 俄歇电子、电子电动势、阴极发光、X 射线等。扫描电镜设备就是通过这些信号 得到讯息，从而对样品进行分析的。 图 1 入射电子束轰击样品产生的信息示意图 从结构上看，扫描电镜主要由七大系统组成，即电子光学系统、探测、信号 处理、显示系统、图像记录系统、样品室、真空系统、冷却循环水系统、电源供 给系统。 由图2 我们可以看出，从灯丝发射出来的热电子，受 2-30KV 电压加速，经 两个聚光镜和一个物镜聚焦后，形成一个具有一定能量，强度和斑点直径的入射 电子束，在扫描线圈产生的磁场作用下，入射电子束按一定时间、空间顺序做光 栅式扫描。由于入射电子与样品之间的相互作用，从样品中激发出的二次电子通 过收集极的收集，可将向各个方向发射的二次电子收集起来。这些二次电子经加 速并射到闪烁体上，使二次电子信息转变成光信号，经过光导管进入光电倍增管， 使光信号再转变成电信号。这个电信号又经视频放大器放大，并将其输入到显像 管的栅极中，调制荧光屏的亮度，在荧光屏上就会出现与试样上一一对应的相同 图像。入射电子束在样品表面上扫描时，因二次电子发射量随样品表面起伏程度 （形貌）变化而变化。 故视频放大器放大的二次电子信号是一个交流信号，用这个交流信号调制显 像管栅极电，其结果在显像管荧光屏上呈现的是一幅亮暗程度不同的，并反映样 品表面起伏程度（形貌）的二次电子像。应该特别指出的是：入射电子束在样品 表面上扫描和在荧光屏上的扫描必须是 “同步”，即必须用同一个扫描发生器来 控制，这样就能保证样品上任一 “物点”样品 A 点，在显像管荧光屏上的电子 束恰好在 A ’点即“物点”A 与“像点” A ’在时间上和空间上一一对应。通常 称“像点”A ’为图像单元。显然，一幅图像是由很多图像单元构成的。 扫描电镜除能检测二次电子图像以外，还能检测背散射电子、透射电子、特 征 x 射线、阴极发光等信号图像。其成像原理与二次电子像相同。 在进行扫描电镜观察前，要对样品作相应的处理。扫描电镜样品制备的主要 要求是：尽可能使样品的表面结构保存好，没有变形和污染，样品干燥并且有良 好导电性能。 三、能谱仪结构及工作原理 特征 X 射线,X 射线探测器 X 射线能量色散谱分析方法是电子显微技术最基本和一直使用的、具有成 分分析功能的方法，通常称为 X 射线能谱分析法，简称 EDS 或 EDX 方法。它 是分析电子显微方法中最基本、最可靠、最重要的分析方法，所以一直被广泛使 用。 1．特征X 射线的产生 特征 X 射线的产生是入射电子使内层电子激发而发生的现象。即内壳层电子 被轰击后跳到比费米能高的能级上，电子轨道内出现的空位被外壳层轨道的电子 填入时，作为多余的能量放出的就是特征 X 射线。高能级的电子落入空位时， 要遵从所谓的选择规则（selection rule ），只允许满足轨道量子数l 的变化Δl ＝± 1 的特定跃迁。特征X 射线具有元素固有的能量，所以，将它们展开成能谱后， 根据它的能量值就可以确定元素的种类，而且根据谱的强度分析就可以确定其含 量。 另外，从空位在内壳层形成的激发状态变到基态的过程中，除产生 X 射线外， 还放出俄歇电子。一般来说，随着原子序数增加，X 射线产生的几率（荧光产额） 增大，但是，与它相伴的俄歇电子的产生几率却减小。因此，在分析试样中的微 量杂质元素时可以说，EDS 对重元素的分析特别有效。 2 ． X 射线探测器的种类和原理 对于试样产生的特征 X 射线，有两种展成谱的方法：X 射线能量色散谱