氟哌酸合成实验.pdfVIP

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2021-01-08 发布于中国
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氟哌酸合成实验.pdf

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实验十七氟哌酸（Norfloxacin ）的合成一、目的要求 1. 通过对氟哌酸合成，对新药研制过程有一基本认识。 2. 通过对氟哌酸合成路线的比较，掌握选择实际生产工艺的几个基本要求。 3. 通过实际操作，对涉及到的各类反应特点、机制、操作要求、反应终点的控制等，进一步巩固有机化学试验的基本操作，领会掌握理论知识。 4. 掌握各部中间体的质量控制方法。二、实验原理氟哌酸的化学名为 1-乙基-6-氟-1，4-二氢-4-氧-7- （1-哌嗪基） -3- 喹啉羧酸， 1-Ethyl-6-fluoro-1 ， 4-dihydro-4-oxo-7-(1-piperazinyl)-3-quino- linecarboxylic acid，化学构式为： O F COOH HN N N C H 2 5 氟哌酸为微黄色针状晶体或晶性粉末，mp.216~220℃，易溶于酸及碱，为溶于水。氟哌酸的制备方法很多，按不同原料及路线划分可有十几种。我国工业生产以路线一为主。近几年来，许多新工艺在氟哌酸生产中获得应用，其中以路线二，即硼鳌合物法收率高，操简便，单耗低，且质量较好。合成路线如下：路线一： Cl Cl Cl NO HNO , H SO KF , DMSO 2 Fe , HCl 3 2 4 Cl Cl NO F 2 O O F F COOC H F COOC H EMME 2 5 2 5 C H Br 2 5 Cl NH2 Cl N Cl N H C H 2 5 O