实验二 凝固点降低法测摩尔质量.ppt

临沂大学化学化工学院物理化学教研室 * 实验二 凝固点降低法测定摩尔质量 物理化学教研室 2017.4.7 一、目的要求 1. 测定水的凝固点降低值，计算尿素(或蔗糖等)的摩尔质量。 2. 掌握溶液凝固点的测定技术，并加深对稀溶液依数性质的理解。 3. 掌握精密数字温度(温差)测量仪的使用方法。 二、实验原理 1. 凝固点降低原理 含非挥发性溶质的二组分稀溶液（当溶剂与溶质不生成固溶体时）的凝固点将低于纯溶剂的凝固点。这是稀溶液的依数性质之一，当指定了溶剂的种类和数量后，凝固点降低值取决于所含溶质分子的数目，即溶剂的凝固点降低值与溶液的浓度成正比。 因为： 所以(1)式可改为： 这就是稀溶液的凝固点降低公式。 式中：?Tf为凝固点降低值；?T＊f为纯溶剂的凝固点；Tf为溶液的凝固点；Kf为溶剂的凝固点降低常数，单位为K·mol-1·kg；bB 为溶质B的质量摩尔浓度(mol·kg-1)。 ?Tf = T＊f - Tf = KfbB (1) 二、实验原理 (2) 式中：MB为溶质的摩尔质量（单位为g·mol-1）；mB和mA分别表示溶质和溶剂的质量（单位为g） 二、实验原理 2.凝固点的测定-过冷法 二、实验原理 (2)：溶液的冷却曲线 (1)：纯溶剂的冷却曲线 三、实验步骤 1.调节制冷机，设置制冷温度为-1.7℃ 2.调节数字温差温度计 3.溶剂凝固点的测定： 用移液管向清洁、干燥的凝固点管内加入50mL纯水，插入测温仪探头(距底部1厘米左右，同时必需居中)、搅拌器，将凝固点管直接插入制冷液中，上下移动搅拌棒(勿拉过液面，约每秒钟一次)。使水的温度逐渐降 三、实验步骤 低，当过冷到0.7℃以后，要快速搅拌(以 搅拌棒下端擦管底)，幅度要尽可能的小，待温度回升后，恢复原来的搅拌，直到温度回升稳定为止，此温度即为水的近似凝固点。 取出凝固点管，用手捂住管壁片刻，同时不断搅拌，使管中冰全部熔化。重复测定三次，每次之差不超过0.006℃，三次平均值作为纯水的凝固点。 4.溶液凝固点的测定： 取出凝固点管，如前将管中冰溶化。分析天平精确称重(约0.8g，0.013mol,M脲素=60)，其重量约使凝固点下降0.5℃，投入凝固点管的蒸馏水中，待全部溶解后，测定溶液的凝固点，测定方法与纯水的相同。缓慢搅拌，观察样品管的降温过程，当温度达到最低点后，又开始回升，回升到最高点后又开始下降。记 三、实验步骤 录最高温度（准确至0.002℃），此最高点温度即为样品的凝固点。重复三次，取平均值。 三、实验步骤 四、注意事项 1.搅拌不可过快，搅拌棒不可提的过高，以防溶液损失。 2.将尿素倒入水中，保证没有结晶，不要让尿素粘到内管壁上，若少量粘上，可倾斜转动内管使之溶于水。 3.寒剂温度对实验结果也有很大影响，过高会导致冷却太慢，过低则测不出正确的凝固点。 五、思考题 1. 为什么要先测近似凝固点？ 由于过冷现象的存在，需采取突然搅拌的 方式控制过冷程度，从而测得固液两相的共存 的平衡温度。为判断过冷程度，就需先测近似 凝固点。 五、思考题 2. 根据什么原则考虑加入溶质的量？太多或太少影响如何？ 根据稀溶液依数性范围确定，太多不符合 稀溶液，太少凝固点下不明显。 临沂大学化学化工学院物理化学教研室 *