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专业资料 专业资料 综合化学实验 柑橘皮化学成分分析报告 、实验背景 1、柑橘皮营养价值 随着人类对营养、健康意识的增强和物质文明的迅速发展，使得食品向自然、粗糙、低 热值、低盐、低脂肪、符合原物、便等向发展，整个社会对营养食品越来越关注。 关于柑 桔果皮的营养价值与药用价值，国外资料都有较详尽的介绍，尤其是近年来，美国、巴西、 日本、中国等国科学家在柑桔果皮的营养及综合利用面做了大量的研究， 并取得了可喜成果。 柑橘皮是柑橘果实加工后余留的最大比例副产品， 其含丰富的生理活性成分以及磷、 钙、铁、 锌等微量元素。其所含营养成分除氨基酸外， 其余均高于果肉，尤其是富含具有一定生理活 性成分如维生素 C、类黄酮等物质，使柑橘皮及其提取物具有多重生理功效。 2、设计思路 3、实验目的 （1 ）掌握水溶剂浸渍法提取维生素 C和微量元素。 （2）掌握醇类回流法提取类黄酮成分。 （3）掌握水蒸气蒸馏提取香精油成分。 （4 ）掌握碘量法测定维生素 C含量。 （5） 掌握原子吸收光谱测定金属离子。 （6） 掌握紫外光谱法测定类黄酮含量。 （7 ）掌握建立GC混合物分离的色谱条件，并以外标法测定相关物质的含量。 二、实验原理 1、柑橘皮有效成分的提取 从天然产物中提取化学成分，常用的法有溶剂提取法、水蒸气蒸馏法及升华法。 （1 ）溶剂提取法 溶剂提取法是实际工作中应用最普遍的法， 根据天然产物中各化学成分的溶解性能， 选 用对有效成分溶解度大而对其他成分溶解度小的溶剂， 用适当的法将有效成分尽可能完全地 从药材组织中溶解出来。溶剂提取法的基本原理是在渗透、 扩散作用下，溶剂渗透入药材组 织细胞部，溶解可溶性物质，形成细胞外溶质的浓度差而产生渗透压，在渗透压的作用下， 细胞外的溶剂不断进入药材组织中， 溶解可溶性成分，细胞的浓溶液不断向外扩散， 如此反 复，直至细胞外溶液浓度达到动态平衡即完成一次提取。 滤出此溶液，再加入新溶剂，使细 胞外产生新的浓度差，提取可继续进行，直至所需成分全部或大部分溶出。 溶剂提取法的关键是选择合适的溶剂， 一种好的溶剂应对所提成分有较大的溶解度， 而 对共存杂质的溶解度很小。 良好溶剂的选择应遵循“相似相溶”的经验规律。 一般说来，只 要溶剂的极性与化学成分的极性相似， 化学成分就易被溶解。按照溶剂极性大小顺序以及溶 解性能不同，可将其分为水、亲水性有机溶剂、亲脂性有机溶剂三类: 水是强极性溶剂，对药材组织的穿透力大，中药中某些亲水性成分如糖类、 蛋白质、氨 基酸、鞣质、有机酸盐、生物碱盐、大多数苷类、无机盐等，都可以水为提取溶剂。柑橘皮 中维C和微量元素由于其很好的水溶性，故用水作溶剂提取。 亲水性有机溶剂 是指甲醇、乙醇、丙酮等极性较大且能与水相互混溶的有机溶剂， 其 中乙醇最为常用。 柑橘皮中的类黄酮物质在醇中有很好的溶解性， 可用乙醇回流的法提取。 亲脂性有机溶剂如油醚、苯、乙醚、氯仿、醋酸乙酯等，此类溶剂的特点是极性小，与 水不能混溶，具较强的选择性，只能提取亲脂性成分，如挥发油、油脂、叶绿素、树脂、某 些游离生物碱及一些苷元等。 溶剂的选择要综合考虑溶剂的极性、被提取成分及共存的其他成分的性质三面的因素来 决定，同时还应兼顾考虑溶剂是否使用安全、价廉易得、浓缩便等特点。 （2）水蒸气蒸馏 水蒸气蒸馏是用来分离和提纯液态或固态有机化合物的一种法，常用于下列几种情况： （1 ）某些沸点高的有机化合物，在常压下蒸馏虽可与副产品分离，但易被破坏； （2）混合 物中含有大量树脂状杂质或不挥发性杂质，采用蒸馏、萃取等法都难于分离； （3）从较多 固体反应物中分离出被吸附的液体。 使用水蒸气蒸馏这种分离法是有条件限制的，被提纯物质必须具备以下几个条件： （1） 不溶或难溶于水；（2 ）与沸水长时间共存而不发生化学反应； （3 ）在100 C左右必须具有 一定的蒸气压（一般不小于 1.33 kPa ） 柑橘香精油由柠檬烯，beta-蒎烯等纯碳氢烯烃和高级醇类，醛类，酮类，酯类组成的含氧化 合物组成。这些成分不溶于水，沸点较高，易被空气中的氧气氧化。因此常用水蒸气蒸馏提取。 2、维生素C的测定原理 维生素C是可溶于水的无色结晶， 是一种分子结构最简单的维生素。 维生素C有防治 坏血病的功能，所以在医药上常把它叫做抗坏血酸。维生素 C在水溶液中易被氧化，在碱 性条件下易分解，维生素 C具有较强的还原性，在酸性条件下，可被 2，6-二氯靛酚氧化。 其结构如下所示: 其结构如下所示: 滴定法是维生素 C含量测定最主要的法， 滴定法主要有2，6 一二氯靛酚滴定法和碘量 法。本实验用碘量法。 碘的标定： 12 + 2S 2。32- T 21 - + S 4。62- 硫代硫酸钠的标定： 6H+ + IO 3- +51 - T 3