waters600高效液相色谱仪操作规程.docx

作业指导书 第一版第1次修订 标题 Waters高效液相色谱仪 操作规程 第1页 共2页 颁布日期：20年 月曰 实施日期：20年 月曰 1目的：为了规范waters高效液相色谱仪的使用，确保测量结果的准确性，特 制定此规程。 2范围：本规程适用于 waters高效液相色谱仪的使用。 3责任者：化验员 4程序： 4.1开机 4.1.1插上市电，打开稳压电源。 4.1.2等待3-5分钟之后打开电脑，输入用户名和密码，进入 Expower界面。 4.1.3打开泵电源，脱气机电源。 4.1.4准备流动相，A相接甲醇，乙腈；C相接盐；D相接水；绿色洗针，黄色排 废液。 :按一下泵面板上面 Direct键，设置仪器温度为 35度，流速设定为 0.1ml/min,分别将A相，D相，C相分别用针筒抽至少20毫升。 :抽完液后设定流速，设定流动相的百分比，平衡色谱柱子。 4.2数据的采集 :在进样前30-40分钟打开进样器和相应检测器 :打开运行界面，如果要改变检测器，在配制系统里面更改，先将原来的 检测器离线后再将所需要使用的检测器启用。 :在仪器方法中选择所需要的仪器方法，点编辑，设定泵 600流量上限为 4000,泵模式为等度，温度35度，流动相比例，所需流速，点击保存。 :点击监视器，若要停止点红色按扭。 :设置样品瓶号，样品名，进样体积，进样时间，仪器所保存的方法，待 基线压力均稳定，色谱柱子平衡好后，点击绿色运按扭进样 ，进行数据采集。 4.3数据分析方法编辑： :在通道里面，点击所需要处理的标准样品，点击铅笔图标，修改样品， 输入样品的名称，含量，单位，确定后保存，重复其他的标样。 :双击所需要的标准品，在光谱窗口里面右击提取色谱，提取光谱，输入 所需要的波长，点击处理方法向导-新建处理方法向导-新建处理方法-确定-处理 方法的类型-峰宽-阈值-选定峰起点终点-设定最小峰面积10000-下一步-下一步 -否-峰名-下一步-下一步-下一步-外标法-所要保存的方法名-完成-保存-点击 yes. 4.3.3:点击处理方法-适应性-计算适应性结果里空体积时间设为 1,点击文件保 存-处理方法。 4.3.4 :点击方法组，在仪器方法里调用所用的仪器方法，在缺省报告里面选择 报告类型，点击文件保存，方法组。 :先选中标样，再选样品，右击，点击处理，在使用的方法组里面打勾， 选择所遍的方法，确定。 :打印报告: 4.3.5.1 :在结果一栏里面选好所用打印的那一拦，右击预览出版，使用选用的 方法，打印 作业指导书 第一版第1次修订 标题 Waters高效液相色谱仪 操作规程 第2页 共2页 颁布日期：20年 月曰 实施日期：20年 月曰 4.4关机： 441关机前，用50和醇水冲洗柱子和系统 0.5小时，流量1ml/min ,再用100% 有机溶剂冲1小时，15分钟后清洗进样器，然后关泵（适于反相色谱柱）；对于 含盐的，泵用过滤好的超纯水冲洗，用 30%?醇水冲洗柱子和系统1小时，流量 1ml/min，40分钟后清洗进样器，再用 70%甲醇水冲洗柱子和系统1小时，流量 1ml/min，再用100%T机溶剂冲40分钟，然后关泵，［正相色谱柱用适当的溶剂 冲洗］ 4.4.2退出化学工作站，及其它窗口，关闭计算机。 4.4.3关闭全部电源，稳压器等。 4.5注意事项： 4.5.1氘灯是易耗品，应最后开灯，不分析样品即关灯； 4.5.4流动相使用前必须过滤，不要使用多日存放的蒸馏水（易长菌） 。 编 写 审核 批准 发布日期 实施日期