氯化物测定作业指导书.docx

氯化物（银量法）测定作业指导书 1.0目的 规定氯化物的测定方法。 2.0范围 不适用于深颜色食品中氯化物的测定。 3.0实验原理 样品经处理后，以铬酸钾为指示剂，用硝酸银标准滴定溶液滴定试液中的氯化物。根据硝 酸银标准滴定溶液的消耗量，计算食品中氯的含量。 4.0内容及要求 4.1仪器和设备 4.1.1食品组织捣碎机 4.1.2恒温水浴锅 4.1.3天平：感量0.1mg和1mg 4.1.4超声波清洗机 4.1.5粉碎机 4.1.6马弗炉 4.2试剂 除非另有规定,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的三级水。 4.2.1铬酸钾 4.2.2氢氧化钠 4.2.3酚酞 4.2.4硝酸 4.2.5 乙醇：纯度》95% 4.2.6基准氯化钠：纯度》99.8% 4.2.7硝酸银 4.3试剂配制 431铬酸钾溶液（5%）:称取5g铬酸钾,加水溶解,并定容到100mL 432铬酸钾溶液（10%）:称取10g铬酸钾，加水溶解，并定容到100mL 433氢氧化钠溶液（0.1%）:称取0.1g氢氧化钠,加水溶解,并定容到100mL 4.3.4硝酸溶液（1+3）:将1体积的硝酸加入3体积水中，混匀。 4.3.5酚酞乙醇溶液（1%）:称取1g酚酞,溶于60mL乙醇中,用水稀释至100mL 4.3.6 乙醇溶液（80%）:84mL95%S醇与 15mL水混匀。 4.3.7硝酸银标准滴定溶液（0.1mol/L）: 4.3.7.1配制：称取17g硝酸银,溶于少量硝酸溶液（1+3）中,转移到1000mL棕色容量瓶中， 用水稀释至刻度，摇匀,转移到棕色试剂瓶中储存。 4.3.7.2标定：称取经500 C -600 C灼烧至恒重的基准试剂氯化钠 0.05g-0.10g（精确至 0.1mg）,于250mL锥形瓶中。用约70mL水溶解，加入1mL5铬酸钾溶液，边摇动边用硝酸银标 准滴定溶液滴定，颜色由黄色变为橙黄色（保持1min不褪色）。记录消耗硝酸银标准滴定溶液 的体积（V10）。 硝酸银标准滴定溶液的浓度按式（8）计算： C4 =m0/0.0585 x V10 （8） 式中： c4 硝酸银标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升（mol/L）; 0.0585 与1.00mL硝酸银标准滴定溶液［c（AgNO3）=1.000mol/L］相当的氯化钠的质量， 单位为克（g）; V10 滴定试液时消耗硝酸银标准滴定溶液的体积 ，单位为毫升（mL）; m 氯化钠的质量,单位为克（g）。 4.4操作步骤 4.4.1试样制备 4.4.1.1粉末状、糊状或液体样品：取有代表性的样品至少 200g,充分混匀,置于密闭的玻璃 容器内。 4.4.1.2 块状或颗粒状等固体样品：取有代表性的样品至少 200g,用粉碎机粉碎，置于密闭的 玻璃容器内。 441.3 半固体或半液体样品：取有代表性的样品至少 200g,用组织捣碎机捣碎，置于密闭的 玻璃容器内。 4.4.2试样溶液制备 —般蔬菜制品、腌制品： 称取约10g试样(精确至1mg)于100m具塞比色管中，加入50mL70S热水,振摇5min,超声处理 20min,冷却至室温，用水稀释至刻度，摇匀,用滤纸过滤，弃去最初滤液，取部分滤液测定。 4.422 调味品： 称取约5g试样(精确至1mg)于 100m具塞比色管中，加入50m水，必要时,70 C热水浴中加热溶 解10min,振摇分散,超声处理20min,冷却至室温，用水稀释至刻度，摇匀,用滤纸过滤，弃去最 初滤液,取部分滤液测定。 4.4.3测定 pH6.5-10.5 的试液：移取50.00mL试液(4.4.2)(V 11),于250m锥形瓶中，加入50ml水和 1m铬酸钾溶液(5%)。滴加1滴-2滴硝酸银标准滴定溶液，此时,滴定液应变为棕红色，如不出 现这一现象，应补加1m铬酸钾溶液(10%),再边摇动边滴加硝酸银标准滴定溶液，颜色由黄色 变为橙黄色(保持1min不褪色)。记录消耗硝酸银标准滴定溶液的体积(V12)。 pH 小于6.5的试液：移取50.00mL试液(4.4.2)(V 11),于250 mL锥形瓶中，加50 mL水 和0.2mL酚酞乙醇溶液，用氢氧化钠溶液滴定至微红色，加1m铬酸钾溶液(10%),再边摇动边 滴加硝酸银标准滴定溶液，颜色由黄色变为橙黄色(保持1min不褪色)，记录消耗硝酸银标准滴 定溶液的体积(V12)。同时做空白试验，记录消耗硝酸银标准滴定溶液的体积(V 〃 0)。 4.4.4结果计算 食品中氯化物含量以质量分数 X3表示,按式(9)计算： X3 =0.0355 X cM -V 〃 0) X VX 100/m X V11 (9) 式中： X3 食品中氯化物的含量(以氯计),%； 0.0355 与1.00mL硝酸银标准滴定溶液［c(A