水体中五种指标的测定实验方案.docx

实验一 ：pH的测定 采用pH计直接测量。 实验二 溶解氧测定(碘量法) 【实验目的】 了解水环境中溶解氧的含量及其变化规律，掌握溶解氧测定的方法。 【实验原理】 在一定量水样中，加入适量的氯化锰和碱性碘化钾试剂后， 生成的氢氧化锰被水中溶解 氧氧化为褐色沉淀，主要是 Mn(0H)2,加硫酸酸化后，沉淀溶解。在碘化物存在下，被氧化 的锰又被还原为二价态， 同时析出与溶解氧等摩尔数的碘， 用硫代硫酸钠溶液滴定， 用淀粉 指示终点。各步反应如下： Mn 2 20H 一 Mn(OH )2 (白色沉淀) 1 Mn (OHL 仏川 02 Mn(O H )3 (褐色沉淀) Mn0(0H)2 必:;21 一 4H 》Mn 2 I2 3H2O I2 2S2O32》21 - S4O63 本法适合于海、淡水的测定，检出限： 0.042毫克/升 【测定方法】 一、试剂及其配制 1 ?氯化锰溶液(可用硫酸锰代替) 将7.2克氯化锰(MnC2.4HO)溶于水，并稀释至 150ml。 碱性碘化钾溶液 称取22.5克碘化钾(KI)溶于15毫升水中，另取 75克氢氧化钠(NaOH于90 毫升水中，冷却后两者混合并稀释至 150毫升，盛于具橡皮塞的棕色试剂瓶中。 3?淀粉—丙三醇(甘油)指示剂： 3% 在100毫升甘油［C3H5(OH)3］中加入3克可溶性淀粉［(C6H10O5)n］，加热至 190C，至淀粉完全溶解。此溶液在常温下可保存 1年。 4 ?硫酸溶液：1+ 1 将75毫升硫酸(H2SO4 d = 1.84 )在搅拌下缓慢地加入到 75毫升水中。冷却后备 用。 硫代硫酸钠溶液 称取2.5克硫代硫酸钠（Na2S203.5H2O,用少量溶解后，稀释至 1升，力口 0.2克 无水碳酸钠（Na2CO3,混匀，贮于棕色试剂瓶中，此溶液浓度为 0.01摩尔/升溶液， 两周后再标定。（5升左右） 6.碘酸钾标准溶：0.0100摩尔/升 取少量的碘酸钾（KIO3）于120C加热2小时，取出置于干燥器中冷却，准确称取 0.3567克溶于水中，移入 1升容量瓶中，稀释至标线，混匀备用。 7?硫酸溶液：1 + 3 将5毫升硫酸（H2SO4 d= 1.84 ）在搅拌下缓慢地加入到 15毫升水中。冷却后备 用。 、测定步骤 硫代硫酸钠溶液的标定 量取10.00毫升碘酸钾标准溶液，沿壁注入碘量瓶中，用 50毫升水冲洗瓶壁，加 入0.5克碘化钾，沿壁加入1毫升（1 + 3）硫酸溶液，塞好瓶塞，混匀；加少许水封口， 暗处放置2分钟。旋开瓶塞，沿壁加入 50毫升水，在不断振摇下，用硫代硫酸钠溶液 滴定，待试液呈淡黄色时加入 3?4滴淀粉指示剂，继续滴至溶液蓝色消失。 重复标定至两次滴定管读数相差不超过 0.05毫升为止，将滴定管读数记入溶解氧 测定记录表，要求每隔 24小时标定一次。 水样采集 采水器出水后，立即套上橡皮管引出水样。采样时水样先充满橡皮管并将水管插到 瓶底，放入少量水样冲洗水样瓶， 然后再将水样注入水样瓶， 橡皮管管口始终处在水面 下，装满后并溢出约水样瓶 1/2的水样，抽出水管并盖上瓶盖（此时瓶中应无气泡存在）。 3?水样固定 打开水样瓶塞，分别用移液管在液面下加入氯化锰溶液 1.0毫升和碱性碘化钾溶液 1.0毫升，塞紧瓶塞（瓶内不能有气泡），按住瓶塞将瓶上下颠倒 20多次。有效保存时 间为24小时。 4?水样酸化 水样固定后1小时，等沉淀降至瓶的下部后，便打开瓶塞，立即加入 1.0毫升（1 + 1）硫酸溶液，塞紧瓶塞，反复颠倒水样瓶至沉淀全部溶解，暗处静置 5分钟。 5.水样测定 小心打开瓶塞，用移液管吸取水样 50毫升至锥形瓶中（取双样）。立即用硫代硫酸 钠标准液滴定，待试液呈淡黄色时，加入 3?4滴淀粉-甘油指示剂，继续滴至淡蓝色 刚刚退去，20秒不呈淡蓝色即为终点，记录滴定所消耗的硫代硫酸钠溶液体积。取水 样重复进行两次滴定，偏差不超 0.05毫升。 【数据计算】 硫代硫酸钠标准溶液浓度计算 CNa2 CNa2S2O3 - 10.00 0.01 VNa2S2O3 式中：CC 式中：C C O2(mg /L厂 V f, 8 - 1000 Na2S2O3 —硫代硫酸钠标准溶液浓度，单位为摩尔 / 升; VNa2S2O3 —用碘酸钾标定时用去硫代硫酸钠标准溶液体积，单位为毫升。 含氧量的计算: 式中：CNa2S2O3 —硫代硫酸钠标准溶液浓度，单位为毫克 /升; V —滴定时用去硫代硫酸钠溶液的平均体积，单位为毫升; V1 —滴定时所用水样的体积，单位为毫升; 1 — V2/ ( V2— 2),式中V2为水样瓶容积，毫升、 2为固定液的体积。 饱和度的计算: O 2 % = 100 式中：Q —测得水样的氧含量 mg/L+ 1.429，单位为毫克/ 升; O