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浙江经贸职业技术学院毕业论文（设计） PAGE 2 毕 业 论 文（设计） 题 目 蔬菜中有机氯和菊酯类农药残留气相色谱分析 指导老师 詹忠根 专业班级 食品营养与检测 132 姓 名 郑羽好 学 号 20137101201 2015年 6月 2 日 PAGE PAGE I 摘要: 实验采用气相色谱检测技术，测定蔬菜中有机氯和菊酯类农药的残留。样品采用乙腈作为提取溶剂，经过滤浓缩后，采用固相萃取柱分离、净化，淋洗液经浓缩后，用双塔自动进样器同时将样品溶液注入气相色谱仪的两个进样口，农药组分经不同极性的两根毛细管柱分离，电子捕获检测器（ECD）检测。将该检测技术应用于市售蔬菜有机氯和菊酯农药残留的检测，实验结果为青菜样品中平均回收率在81.5%~103.5 %之间，黄瓜样品的平均回收率在85.5 %~112.0%之间，相对标准偏差均小于10%。有机氯和菊酯类农药的方法检出限在0.0001~0.01mg/kg 之间, 各项技术指标均达到蔬菜中菊酯类农药残留的相关要求, 能够为蔬菜中菊酯类农药残留的检测提供可靠的方法依据。 关键词：蔬菜；有机氯和菊酯；检测；气相色谱 PAGE PAGE II 目 录 TOC \o 1-3 \h \u 10061 引言 1 622 1材料与仪器 1 21020 1.1实验材料 1 7314 1.2仪器与试剂 1 15003 1.2.1仪器设备 1 10864 1.2.2试剂 2 30356 2实验方法 2 4851 2.1前处理方法 2 96 2.2标准曲线的制作 3 25001 2.3气相色谱条件 3 11661 3结果与分析 4 30038 3.1色谱柱选择 4 27537 3.2淋洗液的选择 5 28748 3.3线性关系和检出限 6 31556 3.4方法的回收率和精密度 7 24723 3.5方法实际应用 9 26868 结论 10 1557 参考文献 11 第 第 PAGE 10 页 引言 随着农业生产的发展，农产品质量安全的重要性愈加显著， 农药残留问题也越来越成为人们关注的焦点。农药的不合理使用甚至滥用会给食品质量带来安全隐患。目前，有机氯和拟虫菊酯是蔬菜上防治害虫经常使用的农药，且有机氯和菊酯类农药残留的检测已成为蔬菜的常规检测项目之一。因此，建立蔬菜中有机氯和菊酯类农药残留量分析检测方法具有重要意义[1]。 前处理方法是检测有机氯和菊酯类农药残留分析的关键步骤, 关系到分析结果的准确性和精密度。许多检测蔬菜中有机氯和菊酯类农药残留的前处理方法十分复杂或分离效果不佳,因此, 建立一个灵敏度高、检测限低、技术成熟, 并适合对蔬菜中多种有机氯和菊酯类农药进行分析检测的方法显得非常重要[2]。本文采用均质、高速离心提取、固相萃取净化, 并优化ECD检测方法, 以建立一种能够准确、快速、灵敏测定有机氯和菊酯类农药残留的方法, 以满足有机氯和菊酯类农药在蔬菜中相关限量标准的要求, 为全面加强蔬菜中的农药污染监测和监管提供技术支持。 1材料与仪器 1.1实验材料 青菜，黄瓜：由菜市场购买。 1.2仪器与试剂 1.2.1仪器设备 （1）Agilent Technologies 7890A气相色谱仪（安捷伦科技有限公司）[3]； （2）菲恰尔台式低速离心机TDL-5C（上海方畦仪器有限公司）； （3）台式微量高速离心机H1650-W （长江湘仪离心机仪器有限公司）； （4）默克密理博纯水器ZMQS50001（美国Millipore公司）； （5）艾本德移液器10~100μL、100~1000μL 、20~200μL、1~10mL（德国eppendorf公司）； （6）奥特赛恩斯氮吹浓缩装置MTN-2800W（天津奥特赛恩斯仪器有限公司 ）； （7）固相萃取仪VACELUT-20SPS24（济南赛畅科学仪器有限公司） （8）超声波清洗器 KQ5200（南京创睿仪器有限公司）； （9）旋涡混合器WH-861（太仓市华利达实验设备有限公司）； （10）有机相针式滤器（尼龙）13mm，0.45μm（上海安普科学仪器有限公司）； （11）一次性使用无菌注射器5mL（浙江玉什医疗器械股份有限公司）； （12）高速离心管50mL （德国CNW有限公司）； （13）艾杰尔Cleanert Florisil弗罗里硅