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色谱分析教案 教学题目 教学题目 第一章 色谱分析法概论（ 8 学时） 教学目标 通过本章的学习，掌握色谱学原理，理解色谱学基础理论。了解色谱流出 曲线和术语，掌握分离度的计算方法以及影响分离度的重要参数。 掌握内容 1. 色谱法的分类方法和基本术语； 熟悉内容 2. 色谱分离的原理 教学要求 1. 分配系数与保留行为的关系 了解内容 2. 色谱分析法基本参数的定义及用途 1. 色谱法的用途及特点 2. 色谱法的分类和发展 教学重点 色谱分离的原理、 色谱法的基本术语、 教学难点 分配系数与保留行为的关系 对塔板理论和板高方程的理解 8 教学进程 教学进程 第一节 色谱分析法概述 1 学时 第二节 色谱过程和基本术语 3 学时第三节 色谱法的基本理论 4学时 教学手段 注意内容 以教师课堂讲授为主，辅以提问、讨论等多种方式，引发学生积极思考， 适当提问，以加深学生对某重点知识的印象。部分内容学生课后自学。 回顾以前学过的分离方法，引出色谱分离方法，使两者有机地联系起来 深化、拓宽 讲述塔板理论时与化工中精馏塔分离联系起来。深化塔板概念。 习题 见讲稿 参考资料 《色谱学导论》武汉大学出版社； 《现代色谱分析》化学工业出版社； 《现代生物样品分离分析方法》 科学出版社。 第一节 色谱分析法概述 一、色谱法的定义及用途 1定义： 色谱分析法简称为色谱法或称层析法 (chromatography) ，是一种物理或物理化学的分离分析方法。其分离原理是利用物质在固定相和流动相中的分配系数不同，使混合物 中的各组分离。 回顾一下以前学过的分离方法 沉淀法： 蒸馏法： 萃取法： 2色谱法的用途： 色谱法已广泛用于各个领域，成为多组分混合物的最重要的分离分析方法。因此， 对于复杂的药物分析的，首选是色谱方法，在各国药典中都大量收载色谱法。现在色谱法形成一门专门的科学，广泛的用于各个领域，成为多组分混合物的最重要的分离分析方法。 二、色谱法的起源 创立： 1906 年，俄国植物学家 Tsweet 发现色谱分离现象（植物色素分离见图示）。在碳酸钙上出现了具有不同颜色的色带，并将由此色带组成的谱图命名为“色谱图”。 现状：一种重要的分离、分析技术，分离混合物各组分并加以分析固定相——除了固体，还可以是液体 流动相——液体或气体 色谱柱——各种材质和尺寸 被分离组分——不再仅局限于有色物质教学要求、方法及时间分配 三、 色谱法的特点 优点： “三高”、“一快”、“一广” 缺点： 四、色谱法的分类 按两相分子的聚集状态分类 按固定相的固定方式分类 按分离机制分类色谱法简单分类： 五、色谱法的发展 1、历史 2、在我国的发展 3、展望 第二节 色谱过程和基本术语 10 一、色谱过程、分离原理及特点 ㈠色谱过程 ㈡色谱分离原理 ㈢色谱分离特点 不同组分通过色谱柱时的迁移速度不等→提供了分离的可能性 各组分沿柱子扩散分布→峰宽↑→不利于不同组分分离。 二、色谱流出曲线和有关概念 ㈠色谱流出曲线和色谱峰 流出曲线 ( 色谱图 ) ：电信号强度随时间变化曲线 基线：无样品时的电信号 （二）保留值：色谱定性参数 保留时间 tR ： 死时间 tm( 或t0) ： 调整保留时间 tR ： 保留体积 VR： 死体积 Vm ( 或V0)： 调整保留体积 VR： 相对保留值 ris( 选择性系数 α ) ：调整保留值之比 （三）色谱峰高和峰面积 峰高h： 峰面积 A： （四）色谱区域宽度： 标准差 σ ： 半峰宽 W1/2 ： 峰宽 W ： 4. 三、分配系数与色谱分离 ㈠分配系数和容量因子：相平衡参数 1. 分配系数 K( 平衡常数 ) ： 2.. 容量因子 k ( 容量比，分配比 ) ： ㈡分配系数和容量因子与保留时间的关系 第三节 色谱基本原理 一、塔板理论 （一）、塔板理论的提出 （二）、塔板理论的假设 1、将塔分成若干小段，每段相当一块塔板，用 n 表示，在每块板上组分瞬间达到气液平衡。 2、所有组分开始时都处在柱中第零号塔板上。 3、流动相以脉冲形式进入，每个脉冲相当于一个塔板体积。 4、组分在所有板上线性吸附或分配，分配系数是一常数 （三）、理论板数的计算 n = 5.54 ( t R ) 2 n =16 ( Wh 2 tR ) 2 W neff = 5.54 (  tWR ) 2 t W h 2  n eff = 16 ( k  tR ) 2 t w 2 理论与有效的关系： n eff = ( (1 ) n k ) （四）、塔板理论的评价 二、速率理论 （一）、范氏方程的提出 （二）、速率理论的模型 组分分子在柱内的行为大致是：组分分子由载气携带向前走，而固定液分子将其回拉，由于载气分子的连续流动，逐渐释放，由于各组分与固定相分子作