萃取实训装置操作规程剖析.docxVIP

五、萃取实训装置操作规程 工业背景 液- 液萃取装置为化工的常见装置，在无机化工、石油化工、医药化工、食 品化工中均有广泛应用。 在双氧水生产中， 就采用了水做萃取剂， 把双氧水从蒽醌溶液中提取出来， 该装置效率高，装置运行费用低廉， 取得了良好的工业效果。本装置考虑学校实际需求状况， 采用水 - 煤油 - 苯甲酸体系为萃取体系， 进行萃取实训装置设计。 流程简介 轻相储槽内加入煤油 - 苯甲酸溶液至储槽正常液位， 重相储槽内加入清水至储槽正常液位， 启动重相泵将清水加入萃取塔内， 建立萃取剂循环， 然后再启动轻相泵将煤油 - 泵甲酸溶液加入萃取塔，控制合适的塔底采出流量，控制塔底重 相液位正常，塔顶相界面正常，启动高压气泵往萃取塔内加入空气，加快轻 - 重相传质速度， 逐渐加大塔底采出量， 控制各工艺参数在正常范围内， 分相器内轻相采出至萃余相储槽，重相采出至萃取相储槽。 岗位任务 3.1 能进行机泵、容器、塔器等设备操作。 3.2 能进行水 - 煤油 - 苯甲酸体系连续萃取实训，可对学生实训操作考核。 3.3 系统可实现手动控制和自动控制， 实时显示过程数据， 有工控柜，可接入 DCS 系统。 3.4 装置为工程化布局、带操作平台、斜梯，反映工业萃取布局特点。 3.5 能进行化学分析实训及考核。 原理 萃取是分离和提纯物质的重要单元操作之一， 是利用混合物中各个组分在外加溶剂中的 溶解度的差异而实现组分分离的单元操作。使用空气鼓泡填料萃取塔进行液－液萃取操作 时，两种液体在塔内作逆流流动， 其中一相液体作为分散相， 以液滴形式通过另一种连续相 液体，两种液相的浓度则在设备内作微分式的连续变化， 并依靠密度差在塔的两端实现两液 相间的分离。当轻相作为分散相时，相界面出现在塔的上端；反之，当重相作为分散相时， 则相界面出现在塔的下端。 1、传质单元数的计算 计算微分逆流萃取塔的塔高时， 主要是采取传质单元法。 即以传质单元数和传质单元高 度来表征，传质单元数表示过程分离程度的难易，传质单元高度表示设备传质性能的好坏。 H H OR NOR （ 1） 式中， H －萃取塔的有效接触高度， m； H OR －以萃余相为基准的总传质单元高度， m； NOR －以萃余相为基准的总传质单元数，无因次。 按定义， NOR 计算式为 xF NOR xR  dx （2） x x * 式中， xF －原料液的组成， kgA/kgS ； xR －萃余相的组成， kgA/kgS； x －塔内某截面处萃余相的组成， kgA/kgS ； x * －塔内某截面处与萃取相平衡时的萃余相组成， kgA/kgS 。 当萃余相浓度较低时，平衡曲线可近似为过原点的直线，操作线也简化为直线处理， 如图 1 所示。 图 1 萃取平均推动力计算示意图 则积分式 2 得 NOR xF xR xm 其中， xm 为传质过程的平均推动力，在操作线、平衡线作直线近似的条件下为 (xF x*) ( xR 0) ( xF yE / k) xR xm (xF yE / k ) ( xF x*) ln 0) ln xR ( xR 式中， k －分配系数，例如对于本实验的煤油苯甲酸相－水相， k ＝ 2.26 ； yE －萃取相的组成， kgA/kgS 。  3） 4） 对于 xF 、 xR 和 yE ，分别在实验中通过取样滴定分析而得， yE 也可通过如下的物料 衡算而得 F S E R （5） F xF S 0 E yE R xR 式中， F －原料液流量， kg/h ； S －萃取剂流量， kg/h ； E －萃取相流量， kg/h ； R －萃余相流量， kg/h 。 对稀溶液的萃取过程，因为 F R,S E ，所以有 yE F ( xF xR ) S 若实验中，取 F / S ＝ 1/1 （质量流量比） ，则式 6 简化为 yE xF xR 2、萃取率的计算 萃取率 为被萃取剂萃取的组分 A 的量与原料液中组分 A 的量之比 F xF R xR F xF 对稀溶液的萃取过程，因为 F R ，所以有 xF xR xF 3、组成浓度的测定 对于煤油苯甲酸相－水相体系，采用酸碱中和滴定的方法测定进料液组成 组成 xR 和萃取液组成 yE ，即苯甲酸的质量分率，具体步骤如下：  （6） 7） （ 8） （ 9） xF 、萃余液 用移液管量取待测样品 25ml，加 1－ 2 滴溴百里酚兰指示剂； 用 KOH-CH3OH溶液滴定至终点，则所测浓度为 N V 122 x （ 10） 25 0.8 式中 , N － KOH-CH3OH溶液的当量浓度， mol/ml ； －滴定用去的 KOH-CH3OH溶液体积量， ml。