熔块釉的分析(20050529).docVIP

熔块釉的分析 熔块釉的分析 Ⅰ、分析样品溶液（A）的制备： 称取样品0.15g（精确到0.0002g ）于银坩埚中(用镊子操作，不要用手拿坩埚)，称取熔剂 2.0g±0.002g，用圆头玻璃棒充分搅匀，盖上坩埚盖，放入已预先升温至750℃的马弗炉中，保温25～30分钟，取出坩埚，冷却。用水洗净坩埚底部，放于 600ml干燥塑料烧杯中，定量加入500ml浸取液，边搅拌边超声浸出（此液可测定SiO2、Al2O3、Fe2O3、TiO2、CaO、MgO、K2O、Na2 说明：  1、空白溶液、参比溶液、浸取液和试剂的配制同GKF-III 使用说明书；  2、SiO2、Al2O3、Fe2O3、TiO2、CaO、MgO、K2O、Na2O的测定同普通样品常规分析方法（参见GKF-III 使用说明书）。若浸取后的样品溶液混浊（多见于含锆的样品），先摇匀，再静置2小时（最好能放置过夜），小心吸取上层清液，按常规方法测定各组分（或者用中速定量滤纸干过滤约100ml，吸取滤液测定）。注意要使用相同介质条件的空白溶液和标准参比溶液。  3、B2O3 的测定： 3.1 B2O3标准参比溶液（B2O3 10μg／ml） 吸取1mg／ml B2O3 标准贮备液5ml于500ml容量瓶中，依次加入（2+3）HCl 25ml、高纯熔剂 2g（精确到±0.05g），用二次水稀释到刻度，摇匀。 3.2 硼显色剂（0.1％）： 于300ml烧杯中，依次加入水50ml、醋酸钠20g、EDTA 0.5g，加热溶解，倒入250ml聚四氟乙烯试剂瓶中，加入硼显色剂 0.05g ，超声溶解，避光保存。 3.3 测定： 吸取空白溶液、B2O3标准参比溶液（3.1）、样品溶液（A）各10ml 于50ml 容量瓶中，加入0.1％硼显色剂（3.2） 5ml（不必加硫脲），摇匀。水浴15min，取下快速冷却，加入无水乙醇5ml，摇匀。15分钟后，以水调零，依次测定空白显色液、标准显色液和样品显色液的吸光度。仪器设定为信道一，纠偏0 。吸光度至少可稳定 4小时。  4、灼烧减量（L.O.I）的测定: 称1.0g±0.2g （W0） 已烘干的样品于事先已经灼烧至恒重（W1）的铂（或瓷）坩埚中，放于马弗炉中，从低温（低于300℃）起逐渐升温至820℃±20℃，保温灼烧1小时后取出，稍冷后置于干燥器中冷却至室温称重，复烧15min，直至恒重（W2）。 灼烧减量（I.O.L）的计算公式: （L.O.I）％==（W0+W1-W2）×100／W0 Ⅱ、分析样品溶液（B）的制备： 称0.08g（精确到0.0002g ）样品于银坩埚中，加固体NaOH 1.0g（精确到±0.05g），盖上坩埚盖，于低温电炉上熔融30分钟，放入已预先升温至 750℃的马弗炉中，保温30分钟，取出坩埚，稍冷却后放于 300ml烧杯中，加入二次水约50ml，边搅拌边超声浸出。洗涤银坩埚及盖子5～6次，于烧杯中准确加入（1+1）HNO3 20ml，于低温电炉上缓慢加热（勿沸腾），溶解清亮后，转入500ml容量瓶中，洗涤烧杯6～8次，洗液并入容量瓶中，冷却后用二次水稀释至刻度，摇匀（此液可测定ZnO、ZrO2、MnO、BaO、Cr2O3、CoO、NiO、CuO、PbO、B2O  5、参比溶液及其配制： ZnO、BaO、PbO混合标准参比溶液（ZnO 10μg／ml、BaO 5μg／ml、PbO 10μg／ml）： 分别吸取1mg／ml ZnO标准贮备液 5ml、1mg／ml BaO 标准贮备液2.5ml、0.5mg／ml PbO标准贮备液10ml于500ml容量瓶中，依次加入（1+1）HNO3 20ml、NaOH 1g（精确到±0.05g），溶解后用二次水稀释到刻度，摇匀。 5.2 ZrO2标准参比溶液（ZrO2 10μg／ml）： 吸取1mg／ml ZrO2标准贮备液 5ml于500ml容量瓶中，依次加入（1+1）HNO3 20ml、NaOH 1g（精确到±0.05g），溶解后用二次水稀释到刻度，摇匀。 5.3 MnO标准参比溶液（MnO 5μg／ml） 吸取0.5mg／ml MnO标准贮备溶液5ml于500ml容量瓶中，依次加入（1+1）HNO3 20ml、NaOH 1g（精确到±0.05g），溶解后用二次水稀释至刻度，摇匀。 5.4 Cr2O3标准参比溶液（Cr2O3 2μg／ml）： 吸取1mg／ml Cr2O3标准贮备液 1ml于500ml容量瓶中，依次加入（1+1）HNO3 20ml、NaOH 1g（精确到±0.05g），溶解后用二次水稀释至刻度，摇匀。 5.5 CoO标准参比溶液（CoO 5μg／ml）： 吸取0.5mg／ml CoO 标准贮备液5ml 于5