2021年肝愈胶囊的质量标准研究论文.docVIP

2021年肝愈胶囊的质量标准研究论文 Abstract:ObjectiveToestablishthequalitystandardforGanyuCapsule.MethodsRadixSalviaeMiltiorrhiae,FructusGardeniae,CortexPhellodendri,RadixAstragaliandFructusSchisandraewereidentifiedbyTLC.BaicalinwasdeterminedbyHPLC.ResultsTLCspotsdevelopedwerefairlyclear,andtheblanktestshowednointerference.Baicalinshowedagoodlinearrelationshipintheconcentrationrangeof0.1168～0.5840μg，andtheaveragerecoverywasupto99.06%,RSDwas1.4%.ConclusionThemethodisaccurate,reproducibleandsimple.Itcanbeusedasthequalitycontrolofthispreparation. Keywords:GanyuCapsule;Baicalin;TLC;HPLC 肝愈胶囊由黄芩、丹参、栀子、黄柏、黄芪、五味子等中药组成，具有清热解毒、益气活血的功效。主治气阴两虚型肝炎。为控制本品的内在质量，本实验采用TLC，HPLC等方法对其进行质量标准研究。 1仪器与试药 Waters600E2487型高效液相色谱仪﹙美国﹚；Millennium色谱工作站数据处理系统﹙美国﹚；BP211D电子天平﹙德国﹚。甲醇为色谱纯，水为重蒸馏水，其余试剂均为分析纯。黄芩苷﹙7159908﹚供含量测定用，纯度99.02%﹚、丹参酮ⅡА﹙07669903﹚、栀子苷﹙07499806﹚、盐酸小檗碱﹙7139813﹚、黄芪甲苷﹙07819806﹚、五味子乙素﹙07659706﹚，对照品均购自中国药品生物制品检定所。肝愈胶囊3批样品：040105，040108，040111﹙自制﹚。硅胶G﹙青岛海洋化工厂﹚。 2方法与结果 2.1薄层鉴别 2.1.1丹参的鉴别［1］ 取本品内容物3g，研细，加乙醚20ml，超声处理20min，滤过，滤液挥干，残渣加醋酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取丹参对照药材粗粉1g和按处方量从中除去丹参药材的阴性对照品粗粉4g，分别同法制成对照药材溶液和阴性对照液。再取丹参酮ⅡA对照品，加醋酸乙酯制成每毫升含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法实验［1］，吸取上述4种溶液各6μl,分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯-醋酸乙酯﹙19∶1﹚为展开剂，展开，取出，晾干，供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，而阴性对照色谱在相应的位置上无此斑点。见图1。 2.1.2栀子的鉴别［1］ 取本品内容物3g，加乙醇20ml，超声处理20min，滤过，滤液浓缩至约2ml，作为供试品溶液。另取栀子对照药材粗粉1g和按处方量从中除去栀子的阴性对照品粗粉3g，分别加乙醇10ml和20ml,同法制成对照药材溶液和阴性溶液。再取栀子苷对照品，加乙醇制成每毫升含2mg的溶液，作为对照品溶液。吸取上述溶液各5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯-丙酮-甲酸-水﹙5∶5∶1∶1﹚为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上显相同颜色的斑点，而阴性对照色谱中无相应的斑点。见图2。 2.1.3黄柏的鉴别 取本品内容物2g，加甲醇20ml,超声处理20min，滤过，滤液浓缩至2ml，作为供试品溶液。另取黄柏对照药材粗粉0.2g和按处方量从中除去黄柏的阴性对照品粗粉2g，分别加甲醇10ml和20ml,加热回流提取15min，过滤，滤液浓缩至干，各加1ml甲醇使溶解，分别作为对照药材溶液和阴性对照溶液。再取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每毫升含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。吸取上述溶液各3μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以苯-醋酸乙酯-异丙醇-甲醇-浓氨试液﹙6∶3∶1.5∶1.5∶0.5﹚为展开剂，置氨蒸气饱和的层析缸内，展开，取出，晾干，置紫外光灯﹙365nm﹚下检视。供试品色谱中，在与对照药材及对照品色谱相应的位置上，显相同的荧光斑点。见图3。 2.1.4黄芪的鉴别［1］ 取本品内容物